Propiedades de inhibición de la corrosión del derivado de base de Schiff contra acero dulce en un entorno de HCl complementadas con investigaciones de DFT

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 8979 (2023) Citar este artículo

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Existe un interés creciente en el uso de inhibidores de la corrosión y tratamientos protectores para limitar la degradación del acero dulce, lo que ha llevado al desarrollo de numerosas bases de Schiff como inhibidores de última generación. En este estudio, la eficacia de una base de Schiff, 3-((5-mercapto-1,3,4-tiadiazol-2-il)imino)indolin-2-ona (MTIO), para prevenir la corrosión del acero dulce en HCl fue investigado utilizando mediciones de pérdida de peso, mediciones de polarización potenciodinámica, técnicas de espectroscopia de impedancia electroquímica y caracterización de superficies. Los resultados experimentales mostraron que MTIO 0,5 mM exhibió una eficiencia inhibidora satisfactoria del 96,9% a 303 K. Las moléculas de MTIO se adsorbieron física y químicamente sobre la superficie del acero dulce siguiendo el modelo de Langmuir, formando una película protectora compacta atribuida a la presencia de un anillo de tiazol. en la estructura MTIO. Se combinaron cálculos teóricos con técnicas experimentales para investigar el rendimiento anticorrosivo y el mecanismo de inhibición.

El acero dulce se utiliza comúnmente para fabricar componentes estructurales1, pero es particularmente propenso a la corrosión ambiental2, lo que genera importantes pérdidas económicas3. Por lo tanto, la investigación en curso tiene como objetivo desarrollar inhibidores de corrosión4,5 para aplicaciones industriales, especialmente en las industrias del petróleo y el gas6,7,8,9. Un inhibidor eficaz requiere un anillo heterocíclico y/o heteroátomos como nitrógeno, oxígeno, azufre y sistemas pi para coordinarse con el orbital d del hierro y formar enlaces de coordinación10,11,12. Los inhibidores orgánicos son ambientalmente seguros y exhiben buenas características anticorrosión13,14,15. El tiadiazol aromático, que contiene heteroátomos de azufre y nitrógeno, junto con la isatina, que contiene oxígeno y nitrógeno, sirven como donadores de electrones. Investigaciones anteriores informaron que 0,01 M de 2-amino-5-mercapto-1,3,4-tiadiazol logró una eficiencia de inhibición del 99 % para la corrosión del acero dulce en HCl 1 M16. Al-Amiery et al. investigó la protección contra la corrosión de una nueva base de Schiff, 5,5'-((1Z,1'Z)-(1,4-fenilenbis(metanililideno))bis(azanililideno))bis(1,3,4-tiadiazol-2 -tiol) (PBB), que contiene un enlace imino y un anillo de fenilo, y logró una eficiencia de inhibición del 95,16% para acero dulce en solución de HCl 1 M17. La comparación de los dos estudios revela que las estructuras químicas de los inhibidores utilizados en ambos estudios contienen tiadiazol, pero la adición de un enlace imina y un anillo fenilo en PBB dio como resultado una eficiencia de inhibición ligeramente menor que la lograda con 2-amino-5-mercapto- 1,3,4-tiadiazol. Se ha evaluado el comportamiento anticorrosión, pero aún no está claro qué sustituyentes contribuyen más a la inhibición de la corrosión. La investigación experimental es costosa y requiere mucho tiempo, por lo que se han adoptado enfoques teóricos, actualmente respaldados por suficiente software y tecnología, para superar estos problemas. La capacidad de una partícula para prevenir la corrosión depende de su distribución de carga, que puede determinarse con precisión mediante investigaciones teóricas, ya que el sitio de adsorción durante la inhibición de la corrosión puede predecirse mediante la aplicación de simulaciones químicas cuánticas18. Las cuestiones relativas a los resultados analíticos relacionados con las interacciones de compuestos naturales con superficies metálicas pueden responderse mediante cálculos de química cuántica19. La teoría funcional de la densidad (DFT) se puede utilizar para proporcionar una descripción completa del comportamiento del inhibidor con respecto a su orientación y estructura, así como también cómo el inhibidor se adsorbe en la superficie del metal20. Por ejemplo, Hadisaputra et al. utilizaron DFT para pronosticar la efectividad de las cumarinas y la cafeína como compuestos metálicos anticorrosivos21. El grado en que los inhibidores de corrosión orgánicos interactúan con las superficies metálicas depende de los sitios donadores y aceptores de electrones, así como de la posición22.

Hay mucha investigación sobre compuestos anticorrosivos de acero dulce en ambientes corrosivos13, como compuestos orgánicos con restos estructurales que incluyen tetrazoles, imidazoles, triazoles, quinolonas, piridinas, bases de Schiff, sales de amonio cuaternario y bases de Mannich23,24,25,26,27. 28,29,30. Una clase particularmente importante de inhibidores de la corrosión utilizados en ambientes ácidos altamente concentrados son las bases de Schiff elaboradas a partir de tiadiazoles y aldehídos31,32. La producción de una barrera protectora sobre una superficie de acero está significativamente influenciada por la base de Schiff producida a partir de moléculas de tiadiazol. Aunque se han publicado numerosos estudios sobre inhibidores de la corrosión para acero dulce, la mayoría se realizan en ambientes ácidos fuertes, como ácido clorhídrico, ácido sulfúrico y ácido fosfórico33,34. Al establecer una capa protectora, ser absorbido o producir un compuesto insoluble en la superficie del acero, el inhibidor bloquea el sitio activo para prevenir la corrosión35, por lo que la eficiencia del inhibidor está influenciada por la estructura del inhibidor. La adsorción del inhibidor a la superficie del acero está determinada por la presencia de átomos de fósforo, azufre, oxígeno y nitrógeno, así como de electrones pi (dobles enlaces)36. A menudo se evalúan correlaciones simplificadas entre los parámetros electrónicos moleculares y las eficiencias de inhibición de la corrosión. En muchos estudios, se ha encontrado una relación entre estos parámetros electrónicos y las eficiencias de inhibición de la corrosión de un inhibidor de corrosión orgánico. Pero algunos investigadores tienen una opinión diferente dependiendo de los resultados de su investigación, donde se examinaron 12 parámetros electrónicos moleculares distintos y ninguno de los parámetros probados mostró ninguna asociación significativa con el rendimiento de la protección. Las correlaciones observadas entre estas características y el rendimiento inhibidor, establecidas sólo para unos pocos compuestos y ampliamente publicadas en las publicaciones, quedan así cuestionadas por sus hallazgos37.

La corrosión de sustratos metálicos es un desafío importante al que se enfrentan en diversos procesos industriales. Las bases de Schiff se han convertido en candidatas prometedoras para inhibidores de la corrosión debido a sus excelentes propiedades de adsorción y formación de película. En particular, la base de Schiff 3-((5-mercapto-1,3,4-tiadiazol-2-il)imino)indolin-2-ona (MTIO) ha mostrado un gran potencial como inhibidor de la corrosión de sustratos metálicos en medios ácidos. . Aunque en la literatura se han informado sobre varias otras bases de Schiff, la eficiencia de inhibición de la corrosión del MTIO no se ha estudiado ampliamente utilizando enfoques tanto experimentales como teóricos. Por lo tanto, en este estudio, investigamos el rendimiento de inhibición de la corrosión del MTIO utilizando mediciones de pérdida de peso, mediciones de polarización potenciodinámica (PDP), técnicas de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) y caracterización de superficies. Además, utilizamos cálculos de la teoría funcional de la densidad (DFT) para obtener información sobre el mecanismo molecular de la inhibición de la corrosión. Los resultados de este estudio proporcionan nuevos conocimientos sobre la eficacia del MTIO como inhibidor de la corrosión y contribuyen al desarrollo de estrategias de prevención de la corrosión más eficaces para sustratos metálicos en entornos ácidos. En este documento, informamos la investigación de las propiedades de prevención de la corrosión de MTIO, un agente anticorrosivo de tipo base de Schiff que se muestra en la Fig. 1. La eficacia de MTIO para prevenir la corrosión del sustrato metálico de acero en medios corrosivos se estudió utilizando DFT.

La estructura química del MTIO.

Se empleó un espectrómetro de fluorescencia de rayos X (XRF) para analizar la composición química de los cupones de acero dulce con las siguientes relaciones de peso: 0,21 C, 0,05 Mn, 0,09 F, 0,05 S, 0,01 Al, 0,38 Si y el resto Fe. Se utilizaron muestras con un área cúbica de \({1 cm}^{2}\) para las mediciones de PDP y EIS, mientras que se emplearon muestras de \(2,50 x 2,00 x 0,03 cm\) para las mediciones de pérdida de peso. Las muestras se prepararon según ASTM G1-0338 y se utilizó una serie de placas de carburo de silicio (grado 320-1200) para raspar las superficies. Las muestras se enjuagaron con agua bidestilada, luego con acetona y se secaron en horno.

El ambiente corrosivo fue HCl 1 M, preparado mediante la disolución de ácido clorhídrico al 37% en agua bidestilada. Se prepararon diversas concentraciones del inhibidor (0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 y 1,0 mM) mediante dilución adecuada en HCl 1 M.

Las mediciones de pérdida de peso se realizaron según NACE TM0169/G3139. Los cupones de sustrato metálico fabricados se pesaron y se colocaron en vasos de precipitados de 500 ml con 400 ml de HCl 1 M con la adición de diferentes concentraciones del inhibidor probado (\(0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5,\mathrm{ y }1\mathrm { mM}\)) a 303 K en un baño de agua durante 1, 5, 10, 24 y 48 h. Luego, los productos de corrosión se limpiaron de la superficie de las muestras antes de secarlas un período después. Las muestras se pesaron para determinar la pérdida de peso (\(\mathrm{W}\)). Los sustratos metálicos también se sumergieron en medios corrosivos inhibidos durante 5 h con las diferentes concentraciones de inhibidor en \(303, 313, 323\mathrm{ y }333\mathrm{ K}\) utilizando un baño de agua para determinar la influencia de la temperatura. Para garantizar la exactitud de los resultados, cada prueba se realizó tres veces y se registró el promedio. La tasa de corrosión (\({\mathrm{C}}_{\mathrm{R}})\) se calculó de la siguiente manera en la ecuación. (1):

donde a es el área del cupón (\({cm}^{2}\)), d es la densidad del cupón (\({g.cm}^{-3}\)) y t es el período de inmersión (h ).

La eficiencia de inhibición se determinó según la ecuación. (2):

donde \({C}_{Ro}\) es la velocidad de corrosión en solución no inhibida, \({C}_{Ri}\) es la velocidad de corrosión en solución inhibida.

Basado en la ecuación. (3), se determinó θ (área de cobertura de superficie) para diferentes concentraciones de inhibidor en solución corrosiva a partir de las mediciones de pérdida de masa:

Se utilizó el instrumento Gamry (\(referencia\,600\,potenciostato/galvanostato/ZRA-\,modelo (Gamry,\,Warminster,\,PA,\,USA)\)) para realizar las técnicas electroquímicas según ASTM G1. -0338. Las muestras de sustrato metálico se usaron como electrodos de trabajo y las mediciones electroquímicas se iniciaron 30 minutos después de que el electrodo de trabajo fuera expuesto a un medio ácido, mientras se mantenía un potencial de estado estable de 303 K. Para usar la herramienta Gamry Echem Analyst, el principal El potencial de influencia se alteró de \(0,25\,a +0,25\,V\,SCE\) a una velocidad de escaneo de \({0,5 mV s }^{-1}\). Luego, todos los valores de impedancia se instalaron en los circuitos equivalentes (CE) pertinentes. El electrodo de trabajo, el contraelectrodo y el electrodo de referencia (SCE) fueron los electrodos principales que componían la celda de vidrio con camisa de agua de Gamry. Se utilizó un electrodo de calomelanos saturado como electrodo de referencia40.

A lo largo de las isotermas de adsorción se puede encontrar información adicional sobre las propiedades de las sustancias investigadas. Se deben utilizar varias isotermas de adsorción, incluidas Langmuir (Ec. 4), Temkin (Ec. 5) y Frumkin (Ec. 6), para estimar el grado de cobertura de superficie (θ) del inhibidor para elegir el mejor modelo de isoterma. Por lo tanto, se examinó el parámetro (θ) para varias dosis de inhibidor en una solución de HCl 1 M utilizando técnicas de pérdida de peso.

donde Kads es la constante de adsorción-desorción y θ es la cobertura de la superficie.

Los cupones de sustrato metálico se sumergieron en las soluciones inhibidas y no inhibidas durante 5 h y luego se observaron utilizando un FESEM compacto (Zeiss MERLIN) a una resolución de 0,8 nm (15 kV/1,6) en modo STEM en la Unidad de Microscopía Electrónica de la Universidad Kebangsaan Malasia. en Selangor. Después de la exposición a medios ácidos con y sin inhibidor, los cupones se lavaron con agua destilada, se secaron y se analizaron mediante SEM.

Se utilizó Gaussian 09 para ejecutar los cálculos de la mecánica cuántica20. El funcional B3LYP se utilizó para optimizar la estructura de la molécula orgánica en estado gaseoso, con la justificación establecida en “6-31G ++” (d,p). Las relaciones (7) y (8) se utilizaron para calcular el potencial de ionización (I) y la afinidad electrónica (A), que están relacionados con \({E}_{HOMO}\) y \({E}_{LUMO} \), correspondientemente, según el teorema de Koopman41.

Para determinar la electronegatividad (χ), suavidad (σ) y dureza (η), las Ecs. Se utilizaron (9) a (11).

Se aplicó la ecuación (12) para calcular el número fraccionario de electrones transportados (\(\Delta N\)),42:

El valor de electronegatividad del hierro (χFe) fue igual a 7 eV, mientras que la dureza del hierro ηFe fue igual a 0 eV como en la ecuación. (13):

\({C}_{R}\) y el IE% se presentan en la Fig. 2, lo que muestra que la capacidad del inhibidor para prevenir la corrosión aumentó al aumentar la concentración hasta 0,5 mM. Más allá de esta concentración, la eficiencia de inhibición permaneció constante, lo que indica que la cobertura de la superficie alcanzó el equilibrio y un mayor aumento de la concentración no proporcionaría ninguna ganancia adicional en términos de eficiencia.

El efecto de la concentración del inhibidor sobre \({C}_{R}\) y \(IE\%\) de un sustrato metálico sometido a HCl 1 M durante 5 h a 303 K.

El efecto del período de exposición en el IE se investigó sumergiendo las muestras de acero dulce en HCl 1 M con/sin varias concentraciones de inhibidor durante (1, 5, 10, 24 y 48 h a 303 K). Como se muestra en la Fig. 3, hubo un fuerte aumento en el IE hasta las 5 h, seguido de un aumento constante hasta las 24 h, luego el IE comienza a disminuir y se estabiliza después de las 48 h. El IE aumenta a medida que aumenta el número de moléculas inhibidoras que se adhieren a la superficie del sustrato metálico para formar una barrera protectora. La acción de las fuerzas de van der Waals entre las moléculas inhibidoras provocará la desorción de algunas moléculas inhibidoras, lo que dará como resultado una reducción del área activa y, en consecuencia, una eficacia inhibidora reducida. La estabilidad de la capa protectora adsorbida en presencia de HCl 1 M queda demostrada por el IE relativamente alto demostrado durante la exposición prolongada43.

El efecto del tiempo de inmersión y diversas concentraciones de inhibidor sobre el % CR e IE de acero dulce en HCL 1 M a 303 K.

Se realizaron pruebas de pérdida de peso a diferentes temperaturas (303, 313, 323 y 333 K) para evaluar el efecto de la temperatura en el rendimiento inhibidor del MTIO, como se ilustra en la Fig. 4. Los resultados muestran que la velocidad de corrosión (\({ C}_{R}\)) del sustrato metálico en HCl 1 M aumenta con la temperatura, incluso en presencia del inhibidor probado en la misma concentración. Esto se debe a que a medida que aumenta la temperatura, las moléculas de HCl se vuelven más enérgicas y agitadas, lo que lleva a un aumento de la conductividad y, en consecuencia, a una mayor velocidad de corrosión. A pesar del aumento de la velocidad de corrosión con la temperatura, la adición de MTIO todavía proporciona cierto grado de protección contra la corrosión, aunque en menor medida en comparación con temperaturas más bajas44.

Efecto de la temperatura en HCl 1 M en varias concentraciones de MTIO después de 5 h de inmersión.

A medida que aumenta la temperatura, el IE disminuye debido al aumento de \({C}_{R}\) y se produce corrosión debido a la eliminación de las partículas inhibidoras de la superficie del metal, aumentando así la superficie del sustrato metálico en contacto con el ambiente ácido y por lo tanto el \({C}_{R}\). La relación de Arrhenius45 (Ec. 14) es un ejemplo significativo de la energía de activación \({(E}_{a} )\) aparente del \({C}_{R}\) y el proceso de corrosión:

donde R es la constante de los gases (\(8.314\,J\,{mol}^{-1} {K}^{-1}\)) y A es el parámetro de Arrhenius.

En la Fig. 5 se presenta el gráfico de Arrhenius de la velocidad de corrosión logarítmica versus \({T}^{-1}\) para el sustrato metálico en un ambiente corrosivo con/sin varias concentraciones de inhibidor a diferentes temperaturas durante 5 h. \( El valor de {E}_{a}\) se evaluó de acuerdo con la pendiente que es igual a (\({E}_{a}\)/2.303R) y se presenta en la Tabla 1. La energía de activación (\({E }_{a}\)) los valores obtenidos de la ecuación de Arrhenius para diferentes concentraciones de inhibidor a 303 K pueden proporcionar información sobre el mecanismo del proceso de inhibición. En general, un valor de Ea más alto indica una barrera energética más alta para la reacción de corrosión, lo que significa que el inhibidor es más eficaz para obstaculizar la reacción. En este estudio, se encontró que los valores de Ea para el sistema inhibido eran más altos que los del sistema no inhibido en todas las concentraciones de inhibidor. Esto sugiere que el inhibidor MTIO proporciona una barrera energética más alta para la reacción de corrosión, lo que lleva a una velocidad de corrosión más baja en comparación con el sistema no inhibido. Además, los valores de \({E}_{a}\) para el sistema inhibido aumentaron al aumentar la concentración del inhibidor hasta 0,5 mM, lo que indica que el efecto protector del inhibidor aumenta a medida que aumenta la concentración. Sin embargo, más allá de 0,5 mM, los valores de Ea disminuyeron, lo que puede atribuirse a la saturación de las moléculas inhibidoras en la superficie del metal, lo que lleva a una disminución en el efecto inhibidor. En general, los resultados de los valores de Ea obtenidos a 303 K son consistentes con las mediciones de pérdida de peso, que mostraron que la capacidad del inhibidor para prevenir la corrosión aumentó al aumentar la concentración hasta 0,5 mM y disminuyó a concentraciones más altas.

Gráficos de Arrhenius para la corrosión del sustrato metálico en HCl 1 M con/sin MTIO a varias temperaturas.

Se utilizó el modelo cinético-dinámico para evaluar las interacciones de las partículas de MTIO con el sustrato metálico. La entalpía de activación (∆H) y la entropía de activación (∆S) se calcularon para la formación del complejo de activación en la relación del estado de transición utilizando los valores experimentales de \({C}_{R}\) de los resultados de pérdida de peso. El estado de transición se expresa en la ecuación. (15):

donde \({C}_{R}\) es la velocidad de corrosión, h se refiere a la constante de Plank y N es el número de Avogadro.

La Figura 6 muestra las gráficas de log(\({C}_{R}\)/T) versus 1/T, y los parámetros ∆H* y ∆S* se evaluaron a partir de la pendiente (\({\Delta H} ^{*}\)/2.303R) e interceptar [\(log(R/Nh)+({\Delta S}^{*}/2.303R)\)]. La Tabla 2 proporciona una lista de las variables cinético-termodinámicas45,46,47. Los valores de ∆S varían negativamente con y sin el inhibidor, lo que sugiere que la asociación en lugar de la disociación, que indica un mayor ordenamiento, produce el complejo activado en la fase determinante de la velocidad. Estos resultados son consistentes con los hallazgos anteriores de mediciones de pérdida de peso, donde la eficiencia de la inhibición aumentó con el aumento de la temperatura y la concentración, lo que indica que las moléculas inhibidoras se adsorben en la superficie del sustrato metálico para formar una capa protectora. Además, los valores positivos de ∆H* sugieren que la adsorción de las moléculas inhibidoras sobre la superficie del sustrato metálico es un proceso endotérmico, lo que indica que la adsorción se produce mediante fisisorción en lugar de quimisorción.

Gráficos cinético-termodinámicos para la corrosión de sustratos metálicos en HCl sin y con MTIO a diferentes temperaturas.

La adsorción de moléculas de MTIO sobre la superficie metálica la protege de la corrosión, por lo tanto, comprender el proceso de inhibición de MTIO hace que la investigación de la isoterma de adsorción sea extremadamente importante. Se determinó el porcentaje de cobertura de la superficie y se evaluaron tres isotermas de adsorción, a saber, Frumkin, Temkin y Langmuir, para identificar el mecanismo de adsorción. Después de analizar los datos experimentales, se encontró que la isoterma de Langmuir era el modelo más apropiado para ajustarse a los datos de adsorción (Fig. 7). La isoterma de Langmuir exhibió una relación lineal con un valor del coeficiente de regresión (R2) cercano a la unidad. La ecuación de la isoterma de adsorción de Langmuir (Ec. 4 en la sección “Isoterma de adsorción”) se usa comúnmente para describir el comportamiento de adsorción de adsorbentes monocapa48.

Gráficos de isotermas de adsorción de Langmuir para acero dulce sumergido en HCl 1 M durante 5 h en presencia de varias concentraciones de MTIO a diferentes temperaturas.

El valor de \({K}_{ads}\) se calculó a partir del gráfico de isoterma de Langmuir que se muestra en la Fig. 7, que muestra una relación lineal entre \(log (C/\theta )\) y \({C}_ {inh}\). El valor de \({K}_{ads}\) calculado se presenta en la Tabla 3. El valor de \({K}_{ads}\) indica la eficacia con la que una molécula inhibidora se adhiere a un sustrato metálico, por lo tanto, cuanto mayor sea el \({K}_{ads}\) ({K}_{ads}\), mayor será la adsorción y más efectiva la inhibición49. El inhibidor probado tuvo el mayor valor \({K}_{ads}\), lo que indica que su adsorción en superficies de acero dulce será la mayor. Con base en la conexión50, los valores de \({K}_{ads}\) y la energía libre estándar de adsorción (\({\Delta G}_{ads}^{0}\)) están relacionados (Ec. 16 ):

Normalmente, la fisisorción (adsorción física) ocurre entre las moléculas inhibidoras y la superficie del acero dulce cuando el cambio de energía libre de la adsorción (\({\Delta G}_{ads}^{0}\)) es menos negativo que \(-20 \) \({kJ mol}^{-1}\). Por el contrario, la quimisorción (adsorción química), que implica la formación de un enlace de coordinación entre el inhibidor y la superficie metálica, normalmente ocurre cuando los valores de \({\Delta G}_{ads}^{0}\) son más negativos que \(-40\) \({kJ mol}^{-1}\). Este proceso puede implicar la transferencia de electrones desapareados de heteroátomos desde las moléculas inhibidoras a los orbitales d de los átomos de hierro en la superficie35,51,52. Los \({\Delta G}_{ads}^{0}\) en este estudio variaron de \(-34.48\) a \(-39.92\) \({kJ mol}^{-1}\), lo que indica un amplio rango de adsorción (que implica tanto fisisorción como quimisorción). Dado que disminuyen la reactividad natural del metal en los lugares donde están conectados, se espera que las moléculas quimisorbidas ofrezcan una protección más eficaz. Sin embargo, el valor de Gads por sí solo hace imposible distinguir entre quimisorción y fisisorción. Además, la adsorción física de los inhibidores sobre la superficie del metal ocurre antes de su adsorción química53,54. Los valores fueron positivos y aumentaron con el aumento de la temperatura. Con el aumento de la concentración, la energía libre de activación aumenta y se atribuye a la formación de un complejo activado inestable en la velocidad que determina el estado de transición.

EIS proporciona datos sobre el comportamiento capacitivo y resistivo de la interfaz solución/metal sin y con diferentes concentraciones del inhibidor investigado55. Los gráficos de Nyquist de sustrato metálico en HCl 1 M en presencia y ausencia de diferentes concentraciones de MTIO iniciadas después de un período de exposición de 30 minutos se demuestran en la Fig. 8 (a) y son comparables, lo que indica que el MTIO reduce la corrosión sin modificar su mecanismo55. Los diagramas de Nyquist de electrodos de metal sólido debido a la dispersión de frecuencia de impedancia interfacial consisten en semicírculos bajos con centros de ejes reales. La rugosidad de la superficie, la falta de homogeneidad de la superficie del electrodo, la rotura del electrodo y la adsorción de moléculas e impurezas de MTIO generalmente se atribuyen a este hecho56 y se representan en la Fig. 8b. El circuito consta de \({R}_{s}\) (resistencia de la solución), un CPE (elemento de fase constante) y el Rct (resistencia de transferencia de carga). En este caso, se empleó CPE en lugar de capacitancia pura de doble capa (\({C}_{dl}\)) para considerar el impacto de las impurezas, la formación de la capa porosa, la dislocación, la adsorción de inhibidores y límites de grano en la superficie del acero dulce57,58. La impedancia CPE (ZCPE) se calculó utilizando la ecuación. (17)59:

donde Y0 es la constante del elemento de fase constante, j se refiere a un número imaginario, ω significa la frecuencia angular y α es el cambio de fase (medida de rugosidad de la superficie).

(a) Sustrato metálico Nyquist se traza en soluciones inhibidas y desinhibidas. (b) Circuito equivalente aplicado al ajuste de datos EIS.

CPE puede indicar impedancia (\(\boldsymbol{\alpha } = 0\)), capacitancia (\(\boldsymbol{\alpha } = 1\)), inductancia (\(\boldsymbol{\alpha } = 1\)) , o resistencia de Warburg (\(\boldsymbol{\alpha } = 0.5\)) dependiendo del valor de n. Se utilizó la ecuación (18) para determinar los valores de \({C}_{dl}\) sin y con la adición del inhibidor60:

donde el valor máximo (\({rads}^{-1}\)) del componente imaginario de la resistencia se alcanza en la frecuencia ωmax.

La Tabla 4 proporciona una lista de las variables medidas que incluyen \({R}_{s}\), \({R}_{ct}\), α, \({C}_{dl}\), IE% y cobertura de superficie (θ). Hubo un aumento considerable en el valor de \({R}_{ct}\) con un aumento en la concentración de MTIO, lo que indica que el inhibidor ralentizó la velocidad de la reacción de transferencia de carga al adsorberse sobre el sustrato metálico, desacelerando así la corrosión. tasa61. Además, los valores de \({C}_{dl}\) fueron más bajos en la solución inhibidora que en la solución no inhibida, posiblemente debido a una constante dieléctrica local reducida y/o un mayor espesor eléctrico de la doble capa, lo que confirma que el proceso de adsorción previene Corrosión del sustrato metálico62. El valor de n en la solución inhibida es mayor que en la no inhibida, y son casi constantes y cercanos a la unidad, lo que indica que la superficie es más lisa en la solución que contiene el inhibidor, lo cual se debe a que la superficie del sustrato metálico está protegida por la barrera protectora se adsorbió en la superficie63.

La proyección de Tafel es importante para la corrosión y se emplea en enfoques de polarización como mediciones potenciodinámicas, polarización cíclica e impedancia de polarización lineal. Las observaciones de la impedancia de polarización se pueden utilizar para evaluar la dinámica de la corrosión de películas delgadas (y posiblemente de capas de revestimiento) a lo largo del tiempo. El principal parámetro utilizado para evaluar la eficacia cinética de los recubrimientos protectores es el \({i}_{corr}\), donde densidades de corriente más altas conducen a un comportamiento electroquímico más bajo. Además, el estrecho rango de potencial de pasivación, junto con el bajo potencial de picaduras y la rápida tasa de corrosión, indican defectos en el recubrimiento y poros que permiten la difusión del electrolito, facilitando la pérdida del recubrimiento protector64. El método de extrapolación de Tafel es una técnica de polarización popular para estimar \({C}_{R}\). En comparación con las mediciones estándar de pérdida de peso, esta técnica (en referencia a la técnica específica que se analiza) es más rápida y proporciona resultados más precisos. Sin embargo, es importante tener en cuenta que la velocidad de corrosión (\({C}_{R}\)) calculada utilizando la extrapolación de Tafel de las curvas de polarización puede diferir de las calculadas utilizando la pérdida de peso, ya que los dos métodos miden diferentes aspectos de la corrosión. La fórmula de Tafel muestra una teoría de potencial mixto que aprovecha la cinética y la termodinámica de todos los eventos que tienen lugar en la superficie del electrodo para pronosticar \({C}_{R}\) y potenciales, ya que tiene la capacidad de referirse a un rango de corrosión. -reacciones relacionadas. Las situaciones corrosivas a menudo quedan excluidas del potencial reversible de todos los procesos. Por lo tanto, la cinética de Tafel proporciona una descripción correcta de la cinética de corrosión en situaciones donde no se consideran las limitaciones de transferencia de masa. Cuando un electrodo metálico se sumerge en un ambiente de agua corrosiva, se producen espontáneamente reacciones anódicas y catalíticas en la superficie del electrodo, lo que provoca la corrosión del electrodo. En este caso, los potenciales de electrodo posteriores y los potenciales de inversión o equilibrio de cada reacción que ocurre en la superficie no se pueden comparar. El \({i}_{corr}\) se determina derivando el componente lineal de la curva a \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\), como se demuestra en la Fig. 9. Suponiendo una corrosión uniforme, la ley de Faraday se puede utilizar para convertir \({i}_{corr}\) en tasa de penetración o pérdida de peso, lo que permite no solo medir tasas de corrosión significativamente más bajas sino también monitorear continuamente el sistema bajo investigación. La Figura 9 muestra los gráficos de Nyquist y Bode de acero dulce en HCl 1 M en presencia y ausencia de MTIO en diferentes concentraciones. La Figura 9 muestra el procedimiento y la Ec. (19) muestra cómo se evaluó el efecto inhibidor.

donde \({i}_{corr}\) y \({i}_{corr(inh)}\) son las corrientes en soluciones inhibidas y desinhibidas.

(a) La extrapolación de las pendientes de Tafel. (b) Curvas de polarización del sustrato metálico en soluciones inhibidas y desinhibidas.

La Figura 9 a 303 K muestra las curvas de polarización de la muestra de sustrato metálico en soluciones inhibidas y desinhibidas con diversas concentraciones de inhibidor. La Tabla 5 muestra la información para el potencial de corrosión (\({E}_{corr}\)), la densidad de corriente de corrosión (\({i}_{corr}\)) y el IE junto con el anódico (\({ \beta }_{a}\)) y catódica (\({\beta }_{c}\)) pendientes de Tafel. El software Gamry-E chem Analyzer presenta el método de ajuste Tafel, que utiliza una minimización de chi-cuadrado no lineal para hacer coincidir la información con la fórmula de Stern-Geary.

La dispersión de \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\) por MTIO ocurre principalmente cuando el desplazamiento \({\mathrm{E}}_{\mathrm{corr}}\) alcanza 85 mV. Esto sugiere que el inhibidor de la corrosión podría clasificarse como que tiene propiedades tanto catódicas como anódicas. Como resultado, se podría considerar que las partículas tienen un comportamiento de tipo mixto. En presencia de MTIO en medios ácidos, se pospone la generación de hidrógeno catódico y se desacelera la degradación anódica del sustrato metálico. Según la Tabla 5, donde la adición de MTIO resultó en una disminución en las lecturas de densidad de corriente, \({C}_{R}\) disminuyó a medida que aumentó la concentración de MTIO, fortaleciendo la eficacia inhibidora. Ambos procesos estaban bajo la influencia del MTIO, como lo muestran los \({\beta }_{a}\) y \({\beta }_{c}\), que rara vez se alteraban mientras el MTIO estaba presente. . Las partículas no tuvieron ningún efecto sobre el desarrollo de hidrógeno o la disolución del sustrato metálico65. En un medio ácido, el MTIO detuvo o retrasó con éxito la corrosión del sustrato metálico66,67,68. A continuación se muestran las reacciones de sustrato metálico y cátodo en HCl, y la relación (20) ilustra el proceso de la reacción catódica.

El mecanismo de reacción anódica en solución no inhibida (ecuaciones 21 a 24):

El mecanismo de reacción anódica en solución inhibida (ecuaciones 25 a 30):

La presencia de MTIO produce una película de \(\mathrm{Fe}.{inh}_{ads}\) que previene eficientemente la deposición de iones de hierro anódico y reduce las cargas en la interfaz entre el sustrato metálico y el medio ácido, lo que afecta gravemente Limita la formación de la reacción catódica del hidrógeno. Los datos de polarización demuestran inequívocamente que el MTIO tiene principalmente un efecto catódico.

En las Figs. 10a y b. Como se ve en la Fig. 10a, la superficie estaba combada y coronada, lo que indicaba una corrosión severa de la superficie del sustrato metálico. La Figura 10b muestra las características de la superficie con sustancialmente menos corrosión que la Figura 10 con la adición de MTIO (a).

Fotografías SEM en HCl 1 M sin (a) y con (b) MTIO.

El LUMO indica la capacidad de aceptar electrones y es aceptor de electrones, mientras que el HOMO indica la capacidad de proporcionar electrones y posee electrones. A medida que EHOMO aumenta y ELUMO disminuye, aumenta la capacidad de las partículas inhibidoras para adsorberse en la superficie del sustrato metálico. La Figura 11 muestra la vista de la tercera estructura de la molécula MTIO, mientras que la Tabla 6 enumera EHOMO y ELUMO.

La (a) tercera estructura, (b) HOMO y (c) LUMO de la molécula MTIO.

Los resultados calculados concuerdan razonablemente en que implican que la estructura química del MTIO está bastante organizada y extremadamente adsorbida en el sustrato metálico, logrando una superficie de cobertura más amplia. El anillo lateral de tiadiazol se extiende fuera del plano en la geometría molecular de energía optimizada para MTIO, mientras que el anillo de isatina es plano (Fig. 11a), lo que hace que la configuración plana de los anillos de tiadiazol e isatina sea ideal para la adsorción en el sustrato metálico. Según la Fig. 11b, las densidades de electrones en HOMO están dispersas sobre el anillo de tiadiazol y una pequeña proporción del anillo de isatina. Además, la Fig. 11c demuestra que las densidades de electrones en LUMO están dispersas por toda la molécula, lo que facilita las transferencias de electrones desde partículas MTIO a orbitales metálicos 3d vacantes y desde orbitales metálicos 4 s completos a LUMO69. La transferencia de electrones desde las moléculas inhibidoras ralentiza el ritmo al que se disuelve el metal anódico al tiempo que aumenta la estructura electrónica en las ubicaciones anódicas del sustrato metálico. Sin embargo, los sitios catódicos donde se chocan los iones de hidrógeno adolecen de una falta de estructura electrónica debido a la donación de retroelectrones.

Por lo tanto, las propiedades inhibidoras de tipo mixto de las moléculas MTIO pueden describirse mediante dos transmisiones eléctricas diferentes. Se forma un recubrimiento inhibidor de iones metálicos pasivos en la superficie de la muestra de sustrato metálico como resultado de la unión de átomos de Fe por parte de las moléculas de MTIO para formar complejos metálicos, lo que evita una mayor corrosión. El anillo heterocíclico puede tener un impacto sustancial en todo el proceso de adsorción incluso si no está íntimamente implicado en la transferencia de carga durante la adsorción. Aunque la brecha energética (∆E) normalmente se está expandiendo, el EHOMO es significativo y el ELUMO es notablemente bajo. Como lo muestra la fracción de donación electrónica (∆N), el impacto de la donación de electrones de las moléculas de MTIO al Fe es comparativamente bastante generalizado que el de la donación retroactiva del acero al inhibidor. Según Elnga y sus colegas, siempre que ∆N es positivo, los electrones donados al hierro70, facilitados por la electronegatividad reducida (χ) del MTIO, aumentan el rendimiento inhibidor del MTIO. Si la suavidad global (σ) de otros compuestos es mayor, MTIO puede interactuar con ellos de maneras cada vez más complejas. El momento dipolar es un factor adicional importante que contribuye a mejorar la relación electrostática entre dos componentes interrelacionados. Cuanto más fuerte sea el contacto electrostático entre MTIO y los distintos sustratos de iones metálicos, mayor será el momento dipolar de MTIO.

Es un procedimiento habitual cuantificar las cargas atómicas dentro del compuesto y encontrar el sitio activo del inhibidor utilizando cargas de Mulliken. Además, el potencial de un heteroátomo para la adsorción por donación sobre un sustrato metálico aumenta con la carga negativa de los átomos. Debido a sus importantes cargas atómicas (S(17) = −0,862, N(1) = −0,123, N(14) = −0,377, O(10) = −0,467), se cree que los átomos de nitrógeno y oxígeno ser responsable de adsorber el metal. Los cargos de Mulliken del MTIO se muestran en la Tabla 7.

La adsorción de moléculas inhibidoras sobre la superficie metálica está influenciada por varios factores, incluida su estructura química, cargas atómicas, comportamiento en el medio ácido y la interacción con las propiedades de la superficie del sustrato metálico. Las técnicas de EIS, PDP y pérdida de peso revelaron que las partículas de MTIO retardan/inhiben considerablemente la corrosión del sustrato metálico. Las exploraciones de isotermas de adsorción71,72,73 también confirmaron las suposiciones del modelo de adsorción de Langmuir sobre cómo las partículas de MTIO se adsorben al sustrato metálico. La adsorción química sobre el sustrato metálico se ve facilitada por pares de electrones de heteroátomos en el MTIO. La Figura 12 muestra el mecanismo propuesto para la protección contra la corrosión del sustrato metálico en un medio ácido.

Mecanismo de inhibición sugerido de sustrato metálico en una solución ácida.

Este trabajo tuvo como objetivo investigar el efecto inhibidor de un compuesto específico, MTIO, sobre la corrosión del acero dulce en una solución de ácido clorhídrico. El estudio exploró el impacto de la temperatura y la concentración del inhibidor en el comportamiento de la corrosión utilizando varios métodos, como pérdida de peso, espectroscopia de impedancia electroquímica y técnicas de polarización potenciodinámica. Los resultados indicaron que MTIO mostró propiedades de inhibición prometedoras, reduciendo significativamente la tasa de corrosión del acero dulce. Por tanto, uno de los principales problemas que resolvió este trabajo es el desarrollo de un inhibidor eficaz de la corrosión del acero dulce en solución de ácido clorhídrico74,75.

En primer lugar, investiga las propiedades inhibidoras del MTIO sobre la corrosión del acero dulce en soluciones ácidas, lo cual es un tema relevante en el campo de la ciencia e ingeniería de la corrosión76,77. En segundo lugar, aplica varias técnicas analíticas, como espectroscopia de impedancia electroquímica, polarización potenciodinámica y mediciones de pérdida de peso, para evaluar de manera integral la eficacia inhibidora del MTIO. En tercer lugar, el estudio proporciona información sobre los aspectos cinéticos y termodinámicos del proceso de inhibición, que pueden contribuir al desarrollo de inhibidores de corrosión nuevos y eficaces. Finalmente, los resultados de este estudio podrían tener implicaciones prácticas para la selección y aplicación de inhibidores de corrosión en diversas industrias, como la de petróleo y gas, la construcción y el transporte.

La importancia de este trabajo en industrias reales radica en el desarrollo de inhibidores nuevos, eficaces y respetuosos con el medio ambiente para la protección del acero dulce en medios ácidos. El acero dulce se utiliza ampliamente en diversas aplicaciones industriales y su corrosión puede provocar importantes pérdidas económicas. Al desarrollar inhibidores eficaces, las industrias pueden prevenir la corrosión y extender la vida útil del acero dulce, lo que resulta en ahorros de costos y una mejor eficiencia operativa. Además, el uso de inhibidores respetuosos con el medio ambiente se alinea con la creciente demanda de prácticas sostenibles y respetuosas con el medio ambiente en la industria. En general, este trabajo puede contribuir al desarrollo de estrategias de protección contra la corrosión más eficientes y sostenibles en las industrias reales.

Las novedosas aportaciones y avances realizados en el nuevo trabajo son:

El uso de un nuevo inhibidor, MTIO, para proteger el acero dulce de la corrosión en medios ácidos.

La investigación de las propiedades inhibidoras del MTIO utilizando una combinación de técnicas de pérdida de peso, electroquímicas y de análisis de superficies.

Determinación de los parámetros cinético-termodinámicos del proceso de corrosión y mecanismo de inhibición mediante curvas de polarización de Tafel.

La observación de partículas MTIO que se adhieren a la superficie de la muestra a través de la caída de Cdl y el aumento de Rct en pruebas de espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS).

La comparación de las propiedades inhibidoras del MTIO con otros inhibidores conocidos, como el bencimidazol, el imidazol y la tiourea.

La evaluación del efecto de la temperatura y la concentración sobre la eficiencia de inhibición de MTIO.

La investigación de la morfología de la superficie y la composición de las muestras de acero dulce antes y después de la exposición a medios corrosivos mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) y espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX).

Estas contribuciones representan avances en el campo de la inhibición de la corrosión y brindan nuevos conocimientos sobre el uso de MTIO como un inhibidor eficaz para la protección del acero dulce en medios ácidos.

MTIO exhibe importantes propiedades de barrera para muestras de sustrato metálico en medios corrosivos debido a los centros de adsorción altamente eficientes y efectivos presentes, como los enlaces O, N, S y pi. Estos centros impiden las ubicaciones activas en la superficie de la muestra. Las siguientes son las principales conclusiones:

En los medios corrosivos, MTIO demostró una excelente eficacia anticorrosión en sustratos metálicos con una eficiencia inhibidora del 96,9% a 303 K, según lo determinado por el método de pérdida de peso.

Las partículas de MTIO se adsorben químicamente y se unen débilmente a sustratos metálicos, y el rendimiento inhibidor disminuye a medida que aumenta la temperatura. El rendimiento inhibidor aumenta al aumentar la concentración de MTIO y se reduce al aumentar la temperatura. A 303 K en una solución de HCl 1 M, el mayor rendimiento inhibidor fue del 96,9%.

El modelo \({\Delta G}_{ads}^{0}\) predice adsorciones químicas y físicas espontáneas. MTIO reduce la corrosión del sustrato metálico generando una película protectora de partículas de MTIO en la interfaz acero-electrolito.

La disminución de la capacitancia de doble capa (\({C}_{dl}\)) y el aumento de la resistencia de transferencia de carga (\({R}_{ct}\)) indican que las partículas de MTIO se adhieren a la superficie de la muestra, formando una capa protectora que dificulta el proceso de corrosión. Este comportamiento es consistente con los resultados obtenidos de otras técnicas de medición de la corrosión, como las curvas de pérdida de peso y polarización, que también mostraron que el inhibidor de MTIO fue capaz de proteger eficazmente el sustrato metálico contra la corrosión. Por lo tanto, la conclusión extraída de este punto es que las partículas de MTIO se adhieren a la superficie de la muestra y forman una capa protectora eficaz que contribuye a la excelente eficacia anticorrosión del inhibidor de MTIO.

Además, las imágenes SEM muestran que el MTIO evita que la superficie metálica sufra ataques corrosivos.

Los cálculos químicos cuánticos muestran que MTIO utiliza oxígeno, azufre y nitrógeno para adsorberse en la superficie de la muestra analizada. Los resultados del análisis de las simulaciones coincidieron con las observaciones de laboratorio y permitieron comprender la estructura electrónica de las partículas de MTIO y su comportamiento de adsorción en el sustrato metálico.

Todos los datos generados o analizados durante este estudio se incluyen en este artículo publicado.

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Los autores agradecen el apoyo brindado por la Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM).

Universiti Kebangsaan Malaysia proporcionó financiación para una parte del estudio con el siguiente código: GUP-2020-012.

Departamento de Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Irak, Apartado postal: 10001, Bagdad, Irak

Nadia Betti

Departamento de Ingeniería Química y de Procesos, Facultad de Ingeniería y Medio Ambiente Construido, Universiti Kebangsaan Malaysia (UKM), 43000, Bangi, Selangor, Malasia

Ahmed A. Al-Amiery y One Nor Roslam One Isaac

Centro de Tecnología de Energías y Energías Renovables, Universidad Tecnológica de Irak, Bagdad, 10001, Irak

Ahmed A. Al-Amiery

Universidad Al-Farahidi, Bagdad, 10001, Irak

Waleed Khalid Al-Azzawi

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Conceptualización, WNRWI; metodología, NB; software, nótese bien; validación, WKA; análisis formal, WKA; investigación, AAA; recursos, WNRWI; curación de datos, NB; redacción: preparación del borrador original, AAA; redacción: revisión y edición, AAA; visualización, WKA; supervisión, WNRWI; administración de proyectos, NB; adquisición de financiación, WNRWI Todos los autores han leído y aceptado la versión publicada del manuscrito.

Correspondencia a Ahmed A. Al-Amiery.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Betti, N., Al-Amiery, AA, Al-Azzawi, WK et al. Propiedades de inhibición de la corrosión del derivado de base de Schiff contra acero dulce en ambiente HCl complementadas con investigaciones DFT. Informe científico 13, 8979 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36064-w

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Recibido: 26 de enero de 2023

Aceptado: 29 de mayo de 2023

Publicado: 02 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36064-w

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