Fabricación y caracterización de óxido de grafeno.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 8946 (2023) Citar este artículo

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En este estudio, se prepararon con éxito recubrimientos nanocompuestos a base de acrílico-epóxido cargados con diferentes concentraciones (0,5–3% en peso) de nanopartículas de óxido de grafeno (GO) mediante el enfoque de intercalación de soluciones. El análisis termogravimétrico (TGA) reveló que la inclusión de nanopartículas GO en la matriz polimérica aumentó la estabilidad térmica de los recubrimientos. El grado de transparencia evaluado por la espectroscopía ultravioleta-visible (UV-Vis) mostró que la tasa de carga más baja de GO (0,5% en peso) había bloqueado completamente la irradiación entrante, lo que resultó en una transmitancia del cero por ciento. Además, las mediciones del ángulo de contacto con el agua (WCA) revelaron que la incorporación de nanopartículas GO y PDMS en la matriz polimérica había mejorado notablemente la hidrofobicidad de la superficie, exhibiendo el WCA más alto de 87,55º. Además, la prueba de rayado cruzado (CHT) mostró que todos los recubrimientos híbridos exhibieron un excelente comportamiento de adhesión a la superficie, recibiendo calificaciones de 4B y 5B respectivamente. Además, las micrografías de microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM) confirmaron que la presencia de grupos funcionales en la superficie GO facilitó el proceso de funcionalización química, lo que condujo a una excelente dispersabilidad. La composición de GO hasta 2% en peso mostró una excelente dispersión y distribución uniforme de las nanopartículas de GO dentro de la matriz polimérica. Por lo tanto, las características únicas del grafeno y sus derivados han surgido como una nueva clase de nanorellenos/inhibidores para aplicaciones de protección contra la corrosión.

La corrosión ocurre cuando un metal se deteriora mediante reacciones de transferencia de carga en un entorno ambiental, lo que resulta en la destrucción de la superficie del metal1,2,3. A nivel mundial, la corrosión ha supuesto una gran amenaza para la sociedad, perjudicial para los seres humanos y un importante problema industrial4,5,6. Además, se ha informado que es imposible prevenir completamente la corrosión; sin embargo, sólo se puede minimizar y retardar7. Dado que la mayoría de las industrias enfrentan desafíos relacionados con la corrosión, se dedicaron importantes esfuerzos a desarrollar varios pasos vitales para proteger los materiales de la corrosión. Además, a pesar de que existen numerosas estrategias de prevención de la corrosión en funcionamiento, todavía existe una gran necesidad de aumentar aún más la vida útil de los componentes8. Por ejemplo, se han empleado métodos como tratamiento de superficies, revestimientos protectores, protección catódica electroquímica e inhibidores de corrosión verdes para ralentizar o inhibir por completo el principal fenómeno electroquímico que conduce a la degradación de los metales9,10. Curiosamente, en la industria moderna, los recubrimientos orgánicos se han adaptado ampliamente para prevenir la corrosión de estructuras metálicas. Además, los recubrimientos orgánicos tienen características extraordinarias como bajo costo, excelente adhesión sobre diversos sustratos, alta estabilidad química y térmica, alta resistencia eléctrica, buena estabilidad dimensional, alta resistencia a la tracción y alta densidad de reticulación, respectivamente. Sin embargo, existen algunos inconvenientes en términos de protección contra la corrosión, tales como poca flexibilidad y resistencia al impacto, permeabilidad de los agentes corrosivos (por ejemplo, oxígeno, agua, iones cloruro, etc.) a la interfaz revestimiento/metal y la creación de microporos durante la preparación del revestimiento. ha sido exhibido por medio de los limpios recubrimientos de resina epoxi. Por lo tanto, esto resultó en la pérdida de la adhesión del recubrimiento, lo que provocó aún más el deterioro del sustrato recubierto10,11,12,13,14.

En los últimos años, se ha informado numerosas veces que los recubrimientos nanocompuestos con atributos hidrofóbicos e híbridos orgánicos-inorgánicos han demostrado una mejora significativa en la vida útil de los materiales que eran susceptibles a la corrosión, lo que resultó en enormes ahorros. Hasta la fecha, para aumentar la vida útil de los materiales en condiciones ambientales extremas, el objetivo principal de la industria era producir recubrimientos robustos resistentes a la oxidación y la corrosión. Por lo tanto, en comparación con los recubrimientos tradicionales, la ingeniería de materiales nanoestructurados ha permitido un camino prometedor para diseñar recubrimientos anticorrosivos respetuosos con el medio ambiente que han demostrado su capacidad de durar mucho más tiempo8. Descubierto en 2005, un material bidimensional (2D), el grafeno, que estaba formado por una nanoestructura de carbono hibridada \({sp}^{2}\) de un átomo de espesor, había inspirado al mundo y ampliado el campo de aplicación de los materiales compuestos15 ,16,17,18. Además, sus características distinguidas, como alta superficie específica, estabilidad térmica y química, inercia química, impermeabilidad a la difusión de iones, excelente conductividad eléctrica y alta resistencia mecánica, hacen de este material un candidato prometedor para el control de la corrosión y la protección del metal19,20,21. . Sin embargo, el uso práctico del grafeno ha sido limitado debido a la dificultad de inmovilizarlo directamente sobre la superficie del metal, su pobre dispersabilidad en solventes acuosos o no acuosos, los costos generados por los métodos de fabricación y su tendencia a aglomerarse cuando se usa en concentraciones más altas, respectivamente22 . Además, las láminas de grafeno son químicamente inertes, por lo que esto dio como resultado la prevención de diversas interacciones con las matrices poliméricas y, por lo tanto, provocó una agregación extendida de relleno-relleno en los compuestos.

Como resultado, GO surgió como una alternativa más fuerte porque su resistencia estructural era similar a la del grafito. Además, la estructura GO está formada por una red de carbono hexagonal con átomos de carbono hibridados \({sp}^{2}\) y \({sp}^{3}\) con grupos funcionales epóxido e hidroxilo presentes en su plano basal y grupos carboxilo y carbonilo en los bordes respectivamente23,24. Además, la naturaleza hidrófila del GO se atribuyó debido a la presencia de grupos funcionales que contienen oxígeno, por lo que el GO es dispersable en agua y polímeros. Sin embargo, a través de interacciones de Van der Waals, las láminas de GO tenían tendencia a aglomerarse dentro de una matriz polimérica. Anteriormente, se informó que el rendimiento del recubrimiento dependía en gran medida del tamaño de las nanopartículas de grafeno25,26. Por lo tanto, es esencial garantizar que la funcionalización del grafeno se realizó de manera adecuada para lograr propiedades óptimas y evitar la agregación de las nanopartículas, por lo que existen de manera bien exfoliada en la matriz27. Por ejemplo, para mejorar eficazmente las propiedades de la matriz polimérica, es vital garantizar que el GO se disperse bien y se distribuya uniformemente en el recubrimiento polimérico. Sin embargo, debido a la interacción a través de enlaces de hidrógeno entre los grupos funcionales que existían en el plano basal de las láminas de GO, esto ha resultado en la dificultad de incorporar nanopartículas de GO como nanorelleno en matrices poliméricas. Se utilizan diferentes métodos para superar este problema, por ejemplo, el método de Cano et al. han utilizado el método de filtración al vacío para la funcionalización de GO y alcohol polivinílico (PVA) para fabricar materiales compuestos similares al papel28. Aquí, se concluyó que la incorporación de GO como nanorelleno mejoraba notablemente la resistencia de los recubrimientos nanocompuestos. Además, Sachin SA Kumar et al. informaron un nuevo método para preparar películas delgadas de GO (GOTF)29,30. Aquí, el GOTF exhibió una alta resistencia a la degradación UV durante 25 días y una alta conductividad eléctrica de 1800 S/cm respectivamente29,30. En general, GO sirvió como barreras efectivas para el transporte iónico y como aditivo mejorado con resistencia a la abrasión en recubrimientos poliméricos.

Para mejorar aún más las propiedades del recubrimiento, se añadió PDMS como modificadores a las resinas mezcladas durante la preparación de los recubrimientos anticorrosión31. Además, la alta energía de enlace que poseía la estructura Si-O-Si junto con un gran ángulo de enlace dio como resultado que el PDMS tuviera buena estabilidad térmica y elasticidad, mientras que los atributos de hidrofobicidad y los grupos no polares estaban asociados con la –\({\mathrm{CH}}_{3}\), lo que resultó en que el PDMS tuviera una baja energía superficial y buena hidrofobicidad31. Por lo tanto, la incorporación de PDMS con resinas orgánicas (por ejemplo, acrílicas, epoxi, etc.) dio como resultado la mejora de la estabilidad térmica, las propiedades físico-mecánicas y los atributos anticorrosivos que incluyen buena UV, procesabilidad, durabilidad, resistencia química y a la intemperie. flexibilidad y tenacidad junto con estabilidad termooxidativa respectivamente32.

En el presente trabajo, se fabricaron recubrimientos de nanocompuestos poliméricos basados en GO con diferentes inclusiones de nanopartículas de GO junto con la adición de PDMS. En términos de caracterización, la estabilidad térmica de los recubrimientos híbridos fabricados se evaluó mediante análisis TGA. Además, mediante la utilización de espectroscopia UV-Vis y un instrumento WCA respectivamente, se investigó el grado de transparencia y la humectabilidad de la superficie de los recubrimientos. La calidad de adhesión de los recubrimientos nanocompuestos al sustrato se evaluó mediante el método CHT. Finalmente, también se demostró la morfología superficial de los recubrimientos examinados por FESEM.

La resina de poliol acrílico (A) (nombre del producto: Desmophen A 870 BA) y su agente de curado, resina de poliisocianato alifático (NCO), se adquirieron en Synthese, Malasia y Bayer Material Science, Alemania. La resina epoxi (EPIKOTE 828) y su agente de curado amina cicloalifática (EPI-KURE 3388) se obtuvieron de ASA Chemicals, Malasia. El PDMS terminado en hidroxilo (HT-PDMS) que se usó como modificador se adquirió de Sigma-Aldrich, Malasia. Se utilizó isoforona diamina (IPDA) como reticulante en los recubrimientos mezclados. Las nanoplaquetas de grafeno hidrófobo en forma de polvo (código PC: 806668-25G) compuestas de carbono (> 95 % en peso) y oxígeno (<2 % en peso) y una densidad aparente de 0,04 g/ml se adquirieron en Sigma-Aldrich, Malasia.

El GO se fabricó basándose en el método demostrado por Sachin SA Kumar y su grupo de investigación6,15,29,30. En este enfoque, la funcionalización, neutralización, filtración y secado fueron los cuatro pasos básicos que se incorporaron para fabricar las nanopartículas GO. En primer lugar, se transfirió 1 g de nanopartículas de grafeno a un matraz cónico y en una proporción de 3:2:1, se agregaron al matraz ácido sulfúrico, ácido nítrico e hidróxido de potasio, respectivamente. A temperatura ambiente, la mezcla se agitó durante 4 h a 550 rpm. Además, el proceso de filtración se realizó utilizando papel de filtro de alta calidad. Debido al proceso de funcionalización, esto provocó que las nanopartículas de grafeno se volvieran más ácidas, por lo que se llevó a cabo el proceso de neutralización (mediante lavado). En este proceso, la solución ácida se lavó con agua desionizada con agitación durante 40 min a 550 rpm. El lavado se repitió hasta alcanzar el pH ~7. Posteriormente, la dispersión se agitó continuamente durante 24 h para dispersar uniformemente las nanopartículas de grafeno y principalmente para descomponer el tamaño más grande de las nanopartículas de grafeno a un tamaño más pequeño en el rango de nanómetros (nm). Luego, bajo la influencia del vacío, se vertió la dispersión en una unidad de filtración. En este caso, era vital asegurarse de que el papel de filtro que contenía las nanopartículas estuviera completamente seco antes de retirarlo de la unidad de filtración. Luego, el producto final, nanopartículas GO (en forma de película), se despegó suavemente del papel de filtro y se colocó en una placa de Petri seguido del proceso de secado que se llevó a cabo en un horno durante 12 h a aproximadamente 80 °C.

En este estudio, se prepararon un total de seis muestras incorporando diferentes tasas de carga de GO (en porcentaje en peso) en los recubrimientos de polímero. Por ejemplo, se incorporaron 0,5, 1, 2 y 3% en peso de GO a la matriz polimérica. Por otro lado, se prepararon dos muestras adicionales utilizando las nanopartículas GO que se sintetizaron sin la influencia del vacío (1% en peso y 3% en peso). Es importante destacar que este paso se tomó para obtener una comprensión profunda de cómo el tamaño de las nanopartículas GO afectaba el rendimiento del recubrimiento. Luego, estas muestras se compararon con las muestras restantes fabricadas con la influencia del vacío. Para diferenciar entre estas dos muestras (sin vacío) con 1% y 3% GO (con vacío), se hizo referencia a los códigos correspondientes como 1% GO (N) y 3% GO (N) respectivamente para las muestras fabricadas bajo el influencia del vacío, como se muestra en la Tabla 1.

Usando una proporción de acrílico a epoxi de 90:10 (90A:10E), las resinas se midieron en consecuencia usando una báscula y se transfirieron a un vaso de precipitados. Luego se agregaron diferentes proporciones de contenido de nanopartículas GO recién fabricadas (0,5, 1, 2 y 3% en peso respectivamente) a las resinas mezcladas en el vaso de precipitados. Luego la mezcla se agitó a 400 rpm durante 15 min a temperatura ambiente. El proceso de sonicación se llevó a cabo durante 15 minutos adicionales seguido de la adición de IPDA. Se realizó más sonicación durante 2 minutos más y luego se añadió a la mezcla 1% en peso de PDMS. Luego la mezcla se agitó nuevamente durante 15 min. Posteriormente se incorporó el agente de curado NCO y se agitó la mezcla mecánicamente utilizando una varilla de vidrio durante 3 min. La mezcla de revestimiento final se aplicó en ambos lados de los sustratos de acero y se dejó secar durante 5 días a temperatura ambiente. Los sustratos de acero se rasparon con un chorro de arena (norma ASTM D609) seguido de un desengrasado con acetona. Además, en la Tabla 1 se ilustran las composiciones de los sistemas de recubrimiento preparados junto con su designación correspondiente y el espesor promedio de la película de recubrimiento seca después de aplicarse sobre la superficie del sustrato. En la Fig. 1 se muestran los sustratos recubiertos para cada muestra correspondiente, respectivamente. Como nota importante, entre todas las muestras de recubrimiento, la muestra de recubrimiento GO de 1 y 3% en peso que se fabricó sin la influencia del vacío reveló un color más claro. Esto reveló claramente que el mayor tamaño resultante de las nanopartículas de GO se había dispersado de manera desigual dentro de la matriz polimérica, lo que condujo al fenómeno de aglomeración. Por otro lado, las muestras de recubrimiento que consistían en GO fabricadas bajo la influencia del vacío poseían un tamaño en el rango de nm que se dispersaba uniformemente dentro de la matriz polimérica, revelando así una textura de recubrimiento mucho más oscura. Por lo tanto, el contraste de color de estas muestras de recubrimiento demostró la importancia y las diferencias entre el GO sintetizado con y sin la influencia del vacío, respectivamente.

Los sustratos de portaobjetos (vidrio) recubiertos para cada muestra correspondiente (0,5–3% GO) respectivamente.

Utilizando el equipo Mettler Toledo TGA Q500 (comprado a Perkin Elmer, Pyris Diamond, EE. UU.) que funciona dinámicamente de 30 a 800 °C a una velocidad de calentamiento de 10 °C/min bajo gas nitrógeno con un caudal de 20 ml/min, La estabilidad térmica de las muestras de recubrimiento de nanocompuestos híbridos se evaluó mediante pruebas TGA. Se utilizó el espectrómetro UV-vis (Shimadzu, Kyoto, Japón) en modo de transmisión en un rango de longitud de onda de 200 a 800 nm para analizar la transparencia de los recubrimientos nanocompuestos recubiertos sobre los sustratos de vidrio, como se muestra en la Fig. 1. El objetivo principal El objetivo de este análisis fue evaluar los cambios porcentuales de la transparencia de la película tras la adición de nanopartículas GO a la matriz polimérica. La prueba WCA se llevó a cabo para evaluar el rendimiento hidrofóbico de los recubrimientos nanocompuestos desarrollados mediante el método de gota sésil utilizando el instrumento OCA 15 EC (Data Physics Instruments GmbH, Filderstadt, Alemania). En diferentes lugares, se dispensaron 5 gotas de 5 µL de agua destilada sobre la superficie de las muestras y se capturaron respectivamente las imágenes de los ángulos de contacto estáticos. Se registró un promedio de tres lecturas, el valor más alto se informó con menos de 2° como error de medición. El efecto del GO sobre la adhesión sustrato/revestimiento se analizó mediante la prueba CHT, siguiendo la norma ASTM D3359 B y las imágenes se capturaron respectivamente. FESEM examinó de cerca la morfología de la superficie de las nanopartículas GO en la matriz polimérica (películas libres). Todas las muestras de nanocompuestos de película libre se recubrieron con platino utilizando un recubridor por pulverización catódica de platino (Bio-Rad, Watford, Inglaterra) para minimizar los efectos de carga.

En general, el TGA se emplea frecuentemente para determinar la descomposición de los polímeros a diversas temperaturas y la estabilidad térmica de los materiales, respectivamente33. Definida como la temperatura que correspondía al peso igual al 5%, la temperatura de degradación inicial (IDT) se empleó como indicador de estabilidad térmica de los recubrimientos desarrollados. Además, la Fig. 2 ilustra las curvas de TGA para el recubrimiento de polímero acrílico-epoxi (90:10% en peso) junto con las muestras de recubrimiento de nanocompuestos de polímero a base de GO para temperaturas de calentamiento que oscilan entre 30 y 900 °C. Además, se observó aproximadamente un 1 % de pérdida de masa en la primera etapa a 100 °C y menos y este hecho se debió a la pérdida de humedad en la mezcla de diferentes proporciones del recubrimiento a base de resina. Además, en la segunda etapa, después de 200 °C, la curva TGA indicó la degradación y descomposición de las redes moleculares del recubrimiento de polímero acrílico-epoxi, por lo que el deterioro térmico del recubrimiento de polímero se había producido en una sola etapa. Además, aproximadamente entre 280 y 450 °C, la curva indicó la zona de degradación genuina del recubrimiento de polímero, que se debió a la ruptura de las cadenas lineales carbono-carbono y de la red reticulada del polímero, respectivamente34,35. Además, se observó que la evaporación de la humedad había provocado la pérdida de peso, la cual ocurrió entre 80 y 100 °C. Por otro lado, la carbonización de la muestra de recubrimiento de polímero residual dio como resultado una pérdida de peso a una temperatura superior a 450 °C36. Como se mencionó anteriormente, una reducción en un solo paso que exhibió el recubrimiento de polímero acrílico-epóxido confirmó su estabilidad sin agregación adicional. También es digno de mención que en el punto de inflexión de 220 a 300 °C, la menor pérdida en el porcentaje de resina acrílica hizo que la reducción de masa se produjera a un ritmo más lento, sin embargo, se observó que la pérdida de masa ocurría a una velocidad más lenta. velocidad más rápida a temperaturas que oscilan entre 320 y 450 °C respectivamente. De manera similar, estos hallazgos estaban completamente de acuerdo con las publicaciones que informaron que la inclusión de resina epoxi había reducido significativamente la tasa de degradación de la resina acrílica, mientras que la inclusión de una gran cantidad del componente de la mezcla en la red epoxi había dado como resultado una mejora en la etapa inicial de la descomposición del polímero37. En los últimos años, se ha informado que el PDMS tiene buenas propiedades térmicas y de adhesión; sin embargo, sus propiedades mecánicas son comparativamente débiles. Además, se informó que para mejorar las propiedades mecánicas del PDMS, era esencial mezclar el PDMS con varios polímeros y nanorellenos38. Dependiendo de las cantidades de los componentes, se demostró previamente que el polímero mezclado exhibía diversas propiedades, como propiedades mecánicas, térmicas y químicas, respectivamente38. La adición de PDMS con otras resinas ha mostrado mejoras prometedoras en las propiedades estructurales, morfológicas, térmicas y mecánicas. En este trabajo, se entiende que la formación de redes de entrecruzamiento de las mezclas debido a los grupos funcionales disponibles en acrílico y epoxi (C–O, C=O, OH) y PDMS (Si–O–Si) jugaría un papel importante. papel importante en la mejora de las propiedades térmicas de los recubrimientos desarrollados. Como se muestra en la Tabla 2, el recubrimiento de polímero acrílico-epóxido había exhibido un valor IDT de 293,23 °C. Además, la temperatura a la que se produjo la pérdida de peso del 50 % y los rendimientos de residuos junto con los valores de IDT para todos los recubrimientos se tabularon juntos, como se muestra en la Tabla 2. Se produjo una descomposición en dos pasos para todas las muestras de recubrimiento investigadas. Aquí, se observó claramente que las etapas de descomposición de la matriz polimérica compuesta por resinas acrílicas y epoxi no se vieron afectadas por la presencia de nanorellenos PDMS y GO, respectivamente. Además, las curvas de TGA sugirieron que la estabilidad térmica de los recubrimientos poliméricos mejoró significativamente con la adición de nanopartículas GO. De hecho, debido a la presencia de una fuerte fuerza intermolecular, la adición de nanopartículas de GO a la matriz polimérica aumentó la estabilidad del recubrimiento39. En primer lugar, de 0 a 310 °C, se observó que la pérdida de peso de todas las muestras de recubrimiento se produjo debido a la liberación de moléculas de agua fisiosorbidas y a la eliminación de los grupos funcionales que contienen oxígeno que existían en las láminas GO40. Este fenómeno confirmó aún más su naturaleza hidrofílica. Además, a partir de la región de temperatura de 310 a 500 °C, los fenómenos de pérdida de peso se debieron a la descomposición del esqueleto del enlace C-C del GO41,42. Además, se observó que todas las muestras de recubrimiento no exhibieron ninguna pérdida de peso significativa en el rango de 500 a 900 °C. Curiosamente, se obtuvo un rendimiento residual en el rango entre 2 y 5% para todas las muestras de recubrimiento de GO a 700 °C, lo que indica que una pequeña parte del GO se quemó en los gases volátiles principalmente a alta temperatura. Alternativamente, Boiubed et al. investigó la estabilidad térmica de una muestra compuesta de recubrimiento GO puro40. Aquí, los resultados de TGA para GO puro revelaron tres pasos de pérdida de peso, donde la pérdida de peso se produjo a una temperatura de 0 a 125 °C (primer paso), de 125 a 310 °C (segundo paso) y de 310 a 550 °C (tercer paso). regiones respectivamente. Además, se observó un 16% de peso residual para la muestra de GO pura a 700 °C, lo que reveló que la mayor parte del GO se quemó a alta temperatura. En otras palabras, en este análisis, se puede concluir claramente que la reacción química de las resinas mezcladas y PDMS con los grupos que contienen oxígeno que existían en la superficie GO mejoró su temperatura de descomposición e impidió la descomposición del esqueleto de carbono. Por lo tanto, las inclusiones de GO en la matriz polimérica son ventajosas para mejorar la estabilidad térmica debido a la dispersión igual y la fuerte adhesión interfacial de los recubrimientos, por lo que actúa como una barrera para retrasar la descomposición de las resinas mezcladas.

Curvas TGA del recubrimiento de polímero acrílico-epoxi (90:10% en peso) junto con las muestras de recubrimiento de nanocompuestos a base de GO que se fabricaron bajo la influencia del vacío, respectivamente.

Por otro lado, como se muestra en la Tabla 2, hubo evidencia clara de que los valores IDT registrados mostraron una tendencia creciente cuando se emplearon más nanopartículas GO dentro de la matriz polimérica híbrida. De manera similar, al comparar 0,5% G y 1% G respectivamente, se observó que la temperatura con una pérdida de peso del 50% disminuyó ligeramente de 401,76 a 396,92 °C, y luego aumentó hasta 401,95 °C a medida que el contenido de GO aumentó hasta un 3%. , manteniendo así la temperatura. Aquí, se puede concluir que la estabilidad térmica de los recubrimientos nanocompuestos mejoró y no tuvo ninguna degradación significativa. Además, otros investigadores informaron anteriormente que la aglomeración dentro de la matriz polimérica daba como resultado una disminución en la estabilidad térmica de los recubrimientos43,44. A pesar de experimentar aglomeración particularmente para muestras con cargas de GO más altas, los resultados indicaron que estos recubrimientos no exhibieron una reducción en la estabilidad térmica. Además, los resultados mostrados indicaron además que el GO dio como resultado una mejora del efecto de barrera física de los recubrimientos híbridos (Fig. 2). Para respaldar este hallazgo, Sharif et al. investigaron las propiedades térmicas de los recubrimientos nanocompuestos GO y PDMS modificados45. Aquí, se reveló que la inclusión de nanopartículas GO ha mejorado las propiedades térmicas y mecánicas del PDMS en comparación con el uso de GO45 puro. Además, como se mencionó anteriormente, se confirmó que las interacciones más fuertes entre los grupos funcionales de la superficie GO y el PDMS dieron como resultado una menor movilidad de las cadenas aglutinantes, disminuyendo así la tasa de degradación de las muestras, lo que habría mejorado aún más la interacción cruzada. vinculando la densidad y, por lo tanto, dando como resultado la mejora de las propiedades térmicas45. Además, la lenta degradación de las cadenas poliméricas que se absorbieron en la interfaz del relleno de la matriz posiblemente podría dar como resultado una mejora significativa de la estabilidad térmica del recubrimiento. Curiosamente, también se reveló que la masa residual a 700 °C aumentó de 2,742 a 4,664% con el incremento de las nanopartículas GO (0,5 a 3%), respectivamente. En resumen, el efecto de camino tortuoso proporcionado por la presencia de nanorellenos GO dentro de la matriz polimérica resultó en la mejora de la estabilidad térmica de los recubrimientos, retrasando así el escape de los productos de degradación volátiles y la permeación de oxígeno y la formación de carbón, respectivamente. De manera similar, también se encontró que estos hallazgos que involucran la incorporación de GO en otros tipos de polímeros (por ejemplo, poliuretano, epoxi, etc.) estaban de acuerdo con los resultados informados por los investigadores13,39,40.

La distribución de transmitancia UV-vis es una propiedad esencial para cada muestra de recubrimiento híbrido y esta distribución se midió en el rango de longitud de onda visible de 200 a 800 nm, como se muestra en la Fig. 3. Además, debido a sus extraordinarias características ópticas, las nanopartículas de grafeno tienen la capacidad de ajustar las propiedades ópticas del recubrimiento compuesto. En la última década, se informó que el 2,3 % de la luz incidente era absorbida por una sola capa de grafeno en un rango de banda extremadamente ancha46. Además, la incorporación de esta notable característica en materiales compuestos a base de grafeno aún falta en la investigación, ya que hasta la fecha solo se han publicado varios trabajos. Por ejemplo, Wang et al. investigó los espectros de transmitancia óptica depositando láminas de GO sobre el sustrato de polímero47. Aquí, la delgada película de grafeno, compuesta de láminas de GO, con un espesor de 10 nm exhibió una transmitancia óptica de aproximadamente el 70%. Por ejemplo, la película de grafeno/GO con un espesor de 10 nm ha mostrado una transmitancia óptica del 70,7 % a una longitud de onda de 1000 nm, mientras que, a medida que el espesor de la película disminuye, la transmitancia óptica mejoró significativamente (> 80 %)47 . Además, Bao et al. demostraron que con solo emplear 0,7% en peso de grafeno en un polímero prístino, se observó un aumento diez veces mayor de la absorción óptica de un compuesto en un rango ultravioleta-infrarrojo cercano (UV-NIR)48. En otras palabras, la capacidad de ajuste de las propiedades ópticas juega un papel vital para el progreso en el desarrollo de aplicaciones; sin embargo, hay una falta de literatura en relación con la transmisión/absorción óptica de materiales compuestos a base de grafeno ya que solo se ha investigado en visible. o rango NIR. Por lo tanto, se requieren esfuerzos significativos para investigar sistemáticamente la influencia del contenido de GO en estas propiedades. En este enfoque, se investigaron las propiedades ópticas de los recubrimientos a base de GO con concentraciones variables (0,5–3% en peso de GO) en una matriz polimérica PDMS. Además, se observó claramente que el contenido más bajo de GO (0,5% en peso) fue suficiente para bloquear totalmente la irradiación entrante. Al consultar la Tabla 1 y la Fig. 1 respectivamente, se puede ver que el espesor del recubrimiento para todas las muestras fue alto, en el rango entre 123 y 477 µm. Por lo tanto, se esperaba que la transmitancia óptica fuera extremadamente baja, como se ilustra en la Fig. 3. Alternativamente, Qi Wang et al. investigaron la transmitancia óptica de muestras de compuestos de polvo de grafito microcristalino basados en PDMS que tenían diferentes concentraciones de polvo de grafito (0,15%, 0,25% y 0,42%) dentro del rango de longitud de onda de 300 a 1000 nm49. Los resultados se compararon con una muestra que contenía PDMS puro. Aquí, se observó que la muestra de PDMS puro exhibió una transmitancia del 90%; sin embargo, la muestra que contenía el mayor contenido de polvo de grafito (0,42%) exhibió la transmitancia más baja, cercana al cero por ciento49. En otras palabras, al incorporar un mayor contenido de grafeno y nanopartículas GO, el espesor del recubrimiento/película aumentará, por lo que la transmitancia óptica será extremadamente baja (acercándose al cero por ciento). Además, en otro estudio, Zeranska-Chudek et al. informaron tendencias similares con una carga de grafeno del 0,5% en peso, por lo que la caída de transmitancia alcanzó un punto de saturación, en este caso cero por ciento de transmitancia, donde esta muestra de recubrimiento no transmitió luz, lo que la hizo completamente opaca en el rango entre 200 y 800 nm50. Además, se demostró además que las muestras que contenían el menor contenido de grafeno (<0,02 % en peso) eran casi completamente transparentes; sin embargo, a medida que el contenido de grafeno aumentó al 1,5 % en peso, el compuesto bloqueó totalmente la luz visible50. Intuitivamente, la adición de nanopartículas de grafeno/GO a la matriz polimérica redujo la transparencia casi de manera uniforme, sin cambiar la forma de los espectros. Por lo tanto, todas las muestras de recubrimiento exhibieron características similares a las muestras de recubrimiento compuesto GO de una o varias capas en el rango UV-IR. En resumen, debido al espesor relativamente alto de las muestras de recubrimiento y con el incremento de la adición de GO en la matriz polimérica, la transmitancia óptica resultó no mensurable.

Curvas de transparencia UV para las muestras de recubrimiento híbrido basado en GO fabricadas bajo la influencia del vacío.

Se llevaron a cabo mediciones de WCA para investigar los atributos hidrofóbicos y la humectabilidad de la superficie de los recubrimientos fabricados. Además, se reveló que las resinas acrílicas tenían una buena propiedad de barrera y eran capaces de frenar el proceso de corrosión con un CA de 74,3°51. Alternativamente, Kocijan et al. demostró que el recubrimiento epoxi había exhibido un WCA de 75°52. Sin embargo, también se informó que un recubrimiento epóxico sin relleno presentaba una CA de aproximadamente 65,1°53. Aquí se indicó que tanto los recubrimientos acrílicos como los epoxi eran de naturaleza hidrófila. Además, para lograr una superficie sólida hidrófoba mejorada, Jiang et al. y Wang et al. demostró dos factores principales que deben ser considerados54,55. En primer lugar, la composición química jugó un papel esencial para mejorar la hidrofobicidad de la superficie. Por ejemplo, la incorporación del PDMS en la matriz polimérica aumentó aún más la CA del recubrimiento. En segundo lugar, la mejora de la hidrofobicidad del recubrimiento se puede inferir directamente con un aumento en la CA después de incorporar nanopartículas GO. Aquí, en comparación con las partículas de tamaño micrométrico, la adición de grafeno y nanopartículas a base de grafeno como nanorellenos en la matriz polimérica mejoró en gran medida la rugosidad de la superficie del recubrimiento debido a su mayor área de superficie específica y su menor tamaño de partícula56.

Por lo tanto, en esta evaluación, los resultados de WCA para todos los recubrimientos híbridos que contienen PDMS y diferentes contenidos de GO se incluyeron junto con la adición de PDMS como modificador de las resinas para resaltar la mejora de la humectabilidad de la superficie del recubrimiento hacia una mayor hidrofobicidad. Ilustrado en las Figs. 4 y 5 respectivamente son los valores de WCA registrados (grados) y las caracterizaciones de superficie de WCA obtenidas para todas las muestras de recubrimiento de nanocompuestos híbridos. Además, se observó que la inclusión de GO en las resinas poliméricas había mejorado el WCA hasta 88°, cerca de la hidrofobicidad. Por otro lado, como se mencionó anteriormente, la humectabilidad de la superficie del GOTF fabricado se investigó previamente6,29,30. Aquí, se informó que el GOTF exhibió un WCA de 50° y no se degradó en 25 días, por lo que exhibió una buena resistencia contra la degradación por rayos UV. Para respaldar estos hallazgos, se informó que debido a la presencia de grupos epoxi, carboxilo e hidroxilo en el GO, invariablemente, el GO puede exhibir una CA de hasta 67,4°, confirmando así la naturaleza de la hidrofilia15,57,58 . Alternativamente, Xu et al. mencionaron que el GO bajo tratamiento típico mostró propiedades hidrofílicas, exhibiendo un CA de aproximadamente entre 30° y 60°59.

Valores de WCA (grados) para todas las muestras de recubrimiento.

Las representaciones de la caracterización de la superficie WCA para todas las muestras.

Además, se observó que el GO fabricado sin la influencia del vacío mostró un WCA más bajo, por ejemplo, el GO al 1% y el GO al 3% exhibieron un WCA de 80,05° y 79,45° respectivamente. Esto se debió a la presencia de grandes nanopartículas de GO incrustadas dentro de la matriz polimérica y resultó en aglomeración durante el proceso de mezcla. Por ejemplo, Ohigara et al. revelaron que la hidrofobicidad del recubrimiento exhibía una tendencia a la baja, particularmente cuando aumentaba la aglomeración de las nanopartículas60. Además, en concentraciones más altas, Chen et al. informaron que las nanopartículas tenían tendencia a aglomerarse61. Aquí, se demostró que para cada sistema de recubrimiento, había una concentración específica de GO que puede considerarse la concentración óptima, en la cual la morfología de la superficie de las superficies resultantes puede verse afectada significativamente por las nanopartículas incorporadas. En otras palabras, exceder esta concentración crítica dio como resultado que el GO se acumulara más en el fondo en lugar de en el área de la superficie de la película de recubrimiento, lo que resultó en que las propiedades en masa se vieran más afectadas en comparación con las propiedades de la superficie61. En este estudio, se observaron tendencias similares cuando se agregaron concentraciones más altas de GO (> 2 en peso%), lo que resultó en que los valores de CA disminuyeran ligeramente.

Además, Ogihara et al. afirmaron que una baja energía superficial y una alta rugosidad superficial daban como resultado una superficie hidrofóbica60. Aquí también se demostró que cuando una gota de agua se depositaba sobre una superficie rugosa, la gota estaba en contacto tanto con los materiales constituyentes como con el aire atrapado dentro de la superficie rugosa. Por lo tanto, debido a que el aire es un material absolutamente hidrofóbico, esto resultó en una mejora en la hidrofobicidad de la superficie60. Aquí, en comparación con las otras muestras de GO que se fabricaron sin presencia de vacío, las muestras de GO de 0,5%, 1%, 2% y 3% revelaron una WCA más alta de aproximadamente 84,45°, 82,65°, 87,55° y 85,65° respectivamente. La mejora óptima la exhibió la muestra de GO al 2% que exhibió el valor WCA más alto de 87,55°. En resumen, la adición de GO a la matriz polimérica mejoró notablemente la hidrofobicidad de la superficie, por lo que cargas de GO de hasta el 2% fueron apropiadas debido a la dispersión óptima.

Al desarrollar muestras de recubrimiento anticorrosión, otra propiedad esencial que era obligatorio analizar era la adhesión de la capa de recubrimiento a la superficie del sustrato pretratada62,63. Además, en las figuras 6a a f se muestran los comportamientos de adhesión de todas las muestras de recubrimiento de nanocompuestos basados en GO sobre el sustrato de acero. Las Figuras 6a yb ilustran la imagen de adhesión a la superficie del sistema de recubrimiento GO al 0,5 % y GO al 1 % respectivamente, que no mostraron pérdida de adhesión, por lo que todos los bordes de los cortes eran lisos, lo que indicaba una excelente adhesión de las resinas mezcladas al material pretratado. sustrato de acero. Por lo tanto, estos sistemas de recubrimiento se clasificaron como grado 5B. Además, una observación similar que confirmó además que la inclusión de 1% en peso de nanopartículas GO en la matriz polimérica no mostró efectos sobre las propiedades de adhesión superiores de las resinas poliméricas mezcladas. Aquí, la superficie de la muestra de 1% GO (N) y 2% GO también se calificó como grado 5B, como se ilustra en la Fig. 6c. Sin embargo, como se ilustra en las figuras 6e a f, las muestras de recubrimiento con 3% de GO y 3% de GO (N) se clasificaron como 4B respectivamente debido a la presencia de escamas desprendidas en las intersecciones del corte (<5%). En resumen, la adición de GO a los recubrimientos poliméricos no mostró ningún efecto significativo sobre la adhesión recubrimiento/sustrato, por lo que no se observaron descamaciones en todos los sistemas de recubrimiento53. La adhesión del recubrimiento posiblemente puede disminuir debido a la presencia de agua en la interfaz metal/recubrimiento, lo que hace que la velocidad de corrosión se acelere en el sustrato metálico64. En otras palabras, una mala adhesión permite que los iones corrosivos se acumulen en la interfaz revestimiento/metal, provocando así que se produzca el proceso de degradación. Por lo tanto, este análisis de adhesión a la superficie destacó que la adhesión entre fases del recubrimiento mejoró significativamente con la incorporación de una mayor resina acrílica (aglutinante anfitrión) en comparación con el recubrimiento epoxi debido a su buena fluidez. En resumen, se ha revelado que todos los sistemas de recubrimiento nanocompuestos basados en GO exhibieron un excelente comportamiento de adhesión de los recubrimientos, recibiendo calificaciones 5B y 4B según la norma ASTM.

Representaciones del análisis CHT realizado en (a) 0,5% en peso de GO, (b) 1% en peso de GO, (c) 1% en peso de GO (N), (d) 2% en peso de GO, (e) 3 % en peso de GO y (f) 3% en peso de muestras de recubrimiento de nanocompuestos a base de GO (N).

El empleo de diferentes concentraciones de GO en la matriz polimérica se realizó mediante el método de intercalación de soluciones. Basado en este concepto, la morfología de la superficie de los recubrimientos resultantes difirió, por lo que la incorporación de una mayor cantidad de GO resultó en aglomeración. Por tanto, la dispersión de las nanopartículas en la matriz polimérica se vio afectada65,66. En este enfoque, se empleó FESEM para aclarar las diferencias en la morfología de la superficie entre las nanopartículas GO y las resinas poliméricas mezcladas. En la Fig. 7 se ilustran las micrografías de las muestras de recubrimiento de nanocompuestos híbridos basados en GO preparadas. Las Figuras 7a a f representaron las muestras de GO que se fabricaron con y sin la influencia del vacío, respectivamente. Además, como se muestra en las Fig. 7a, cyd respectivamente, hubo evidencia clara de que se había producido la dispersión uniforme de las nanopartículas GO en la matriz polimérica, lo que indica la eficiencia del proceso de sonicación para fabricar un nivel de dispersión aceptable de GO- Recubrimientos basados en nanocompuestos. Por otro lado, se observó que la aglomeración había aumentado con el incremento de las nanopartículas GO, lo que se debió al aumento en el número de nanopartículas en la unidad de área. El efecto más notable se observó con la relación de carga más alta (3%), como se muestra en la Fig. 7f. Además, las figuras 7b y e demostraron además que había nanopartículas GO más grandes dentro de la matriz polimérica (resaltadas en verde). En otras palabras, este fenómeno aumentó la capacidad de las nanopartículas para atraerse entre sí, lo que resultó en la formación de nanopartículas aglomeradas relativamente más grandes. En estas publicaciones se informaron previamente hallazgos similares sobre la aglomeración de nanopartículas con cargas más altas, lo que resultó en que la superficie del recubrimiento tuviera un atributo hidrófilo6,40,61,67. Por último, pero no menos importante, se discutirán y compararán las dimensiones laterales de las tasas de carga más altas (3% en peso) de las nanopartículas GO entre la fabricación GO con y sin la influencia del vacío. Las Figuras 8a yb ilustran las dimensiones laterales de la muestra de recubrimiento de 3% en peso de GO y 3% en peso de GO (N), respectivamente. Además, se informó anteriormente que las nanopartículas GO generalmente presentaban un diámetro de aproximadamente 1,2 nm68. Además, dependiendo de los procesos de síntesis y possíntesis (p. ej., sonicación, etc.), el tamaño lateral de las nanopartículas GO puede variar entre decenas y cientos de micrómetros (μm). Anteriormente, Yang et al. investigó las dimensiones de las nanopartículas GO mediante microscopía de fuerza atómica (AFM)69. Aquí se observó que las nanopartículas GO presentaban un espesor de aproximadamente 1,1 nm y un tamaño lateral que oscilaba entre 500 y 50 µm69. Recientemente, Rhazouani et al. informaron que el perfil AFM mostró que las nanopartículas GO tenían un espesor de 1,5 a 2,5 nm y dimensiones laterales de 1 a 1,5 µm respectivamente68. En la Fig. 8a, se observó que las dimensiones laterales de las nanopartículas de GO (N) al 3% en peso oscilaban entre 2,553 y 2,926 µm, mientras que la Fig. 8b ilustró que las nanopartículas de GO (N) al 3% en peso exhibían dimensiones laterales mucho más bajas. oscilando entre 2.223 y 2.361 µm respectivamente. Las diferencias en las dimensiones laterales revelaron claramente la importancia de la influencia del vacío durante el proceso de síntesis de GO. En otras palabras, la muestra de 3% en peso de GO (N) que se fabricó bajo la influencia del vacío dio como resultado un tamaño de nanopartícula más pequeño. También es digno de mención mencionar que con tasas de carga más bajas de nanopartículas GO (0,5–2% en peso), se espera que las dimensiones laterales de las nanopartículas GO sean mucho más bajas en comparación con la muestra de GO del 3% en peso. Por lo tanto, los resultados mostrados en las figuras 8a yb coincidieron completamente con las publicaciones publicadas anteriormente, así como con los resultados informados en esta investigación68,69. Por lo tanto, se confirmó que tasas de carga más altas de nanopartículas de GO y la fabricación de GO sin la influencia del vacío dieron como resultado nanopartículas de mayor tamaño, lo que condujo a la aglomeración y redujo el rendimiento de la protección contra la corrosión. En general, 0,5 % GO, 1 % GO y 2 % GO revelaron la mejor morfología de la superficie en términos de dispersión/distribución uniforme, sin grietas ni agujeros, ni aglomeración obvia, lo que confirma las buenas propiedades de adhesión del recubrimiento.

Representaciones FESEM de la superficie de fractura de (a) 0,5% en peso de GO, (b) 1% en peso de GO, (c) 1% en peso de GO (N), (d) 2% en peso de GO, (e) 3 Recubrimientos de nanocompuestos de polímeros híbridos a base de% en peso de GO y (f) 3% en peso de GO (N), respectivamente.

Las micrografías FESEM distinguen las dimensiones laterales de (a) 3% en peso de GO y (b) 3% en peso de GO (N) respectivamente.

En el presente estudio, utilizando diferentes concentraciones, los recubrimientos nanocompuestos basados en GO se desarrollaron mediante el método de intercalación. Se investigaron las propiedades térmicas, la transmitancia óptica/grado de transparencia, la humectabilidad de la superficie, la adhesión de la superficie y la morfología de los recubrimientos. Se informó que las nanopartículas GO dentro de la matriz polimérica mejoraron notablemente las características anticorrosión y la hidrofobicidad de los recubrimientos fabricados. Además, con la carga más alta (3% en peso), la adición de nanopartículas GO a la matriz polimérica hizo que la WCA del recubrimiento disminuyera debido a la aglomeración de las nanopartículas. Alternativamente, las muestras de recubrimiento de GO al 0,5, 1 y 2% en peso que se fabricaron bajo la influencia del vacío exhibieron valores de WCA más altos, por lo que la muestra de GO al 2% en peso tuvo el efecto de hidrofobicidad más pronunciado, con un WCA de 87,55°. Aquí, se concluyó que la baja energía superficial de la resina PDMS daba como resultado la alteración de la humectabilidad de los recubrimientos nanocompuestos hacia un comportamiento más hidrofóbico. Además, según la norma ASTM, todos los recubrimientos de nanocompuestos exhibieron un excelente comportamiento de adhesión de los recubrimientos, recibiendo calificaciones 5B y 4B respectivamente. Finalmente, la incorporación combinada de nanopartículas GO y PDMS en las resinas poliméricas mezcladas proporcionó un efecto de camino tortuoso que mejoró en gran medida la estabilidad térmica de los recubrimientos, retrasando así el escape de los productos de degradación volátiles y la permeación de oxígeno y la formación de carbón, respectivamente. En general, según nuestros hallazgos y análisis experimentales, podemos concluir que los recubrimientos nanocompuestos basados en GO sirven como un mejor inhibidor de la corrosión y, por lo tanto, proporcionan una barrera eficaz para inhibir la velocidad de la corrosión.

Los conjuntos de datos generados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente a solicitud razonable.

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Khalid Mujasam Batoo

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K. Ramesh y S. Ramesh

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Mohd Asif Shah

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Mohd Asif Shah

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SSAK escribió el borrador original y lo editó, NBM revisó el borrador, KMB, MAS revisó el borrador, IAWM revisó el borrador, KR supervisó, revisó y editó el borrador y SR supervisó, revisó y editó el borrador.

Correspondencia a Khalid Mujasam Batoo, K. Ramesh o Mohd Asif Shah.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Kumar, SSA, M., NB, Batoo, KM et al. Fabricación y caracterización de recubrimientos nanocompuestos poliméricos a base de óxido de grafeno, estabilidad e hidrofobicidad mejoradas. Informe científico 13, 8946 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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Recibido: 01 de marzo de 2023

Aceptado: 13 de mayo de 2023

Publicado: 02 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-35154-z

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