Diseñando súper | Lanzhou Aditivos Inc.

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 14163 (2023) Citar este artículo

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Las almohadillas y películas absorbentes se han utilizado comúnmente con fines de remediación ambiental, pero diseñar su estructura interna para optimizar el acceso a todo el volumen y al mismo tiempo garantizar la rentabilidad, la facilidad de fabricación, la resistencia suficiente y la reutilización sigue siendo un desafío. En este documento, presentamos una película absorbente trimodal de polipropileno (PP) reciclado con microporos, macrohuecos y cavidades 3D similares a esponjas, desarrollada mediante disolución selectiva, separación de fases inducida térmicamente y recocido. El sorbente tiene cientos de cavidades por cm2 que son capaces de hincharse hasta veinticinco veces su espesor, lo que permite una cinética de saturación súper rápida (en 30 s) y una máxima sorción de aceite (97 g/g). El mecanismo de sorción sigue un modelo cinético de pseudosegundo orden. Además, el sorbente es fácilmente comprimible y su estructura se retiene durante la sorción, desorción y reabsorción del petróleo, lo que da como resultado una eficiencia de reutilización del 96,5%. El proceso de recuperación de petróleo implica exprimir manualmente la película, lo que hace que el proceso de limpieza sea eficiente y no requiera tratamiento químico. La película absorbente posee una alta porosidad para una sorción efectiva con suficiente resistencia a la tracción para aplicaciones prácticas. Nuestra técnica integrada da como resultado una estructura polimérica porosa reforzada que se puede adaptar según las aplicaciones de uso final. Este estudio proporciona una solución sostenible para la gestión de residuos que ofrece versatilidad en su funcionalidad.

Los plásticos se han vuelto indispensables debido a su amplia gama de usos y sus importantes características físicas, que desempeñan un papel crucial en la economía moderna1,2. Sin embargo, la producción y eliminación de residuos plásticos han tenido un grave impacto en el medio ambiente. Se estima que hasta la fecha se han producido miles de millones de toneladas de plástico, y la progresiva acumulación de residuos plásticos en las últimas décadas ha atraído mucha atención3,4.

Los métodos tradicionales de tratamiento de residuos plásticos tienen sus limitaciones. El vertedero5 y la incineración6,7 son fuentes importantes de gases tóxicos, así como de microcontaminantes2,8. Para abordar este problema, se han propuesto varias soluciones para el reciclaje de residuos plásticos9 para garantizar el uso sostenible de los recursos fósiles y proteger el medio ambiente. Estas soluciones implican el reciclaje mecánico, el reciclaje termoquímico y el upcycling. El reciclaje mecánico se utiliza ampliamente para residuos plásticos de gran tamaño, pero está limitado debido a la contaminación por aditivos, la degradación del material, la gama limitada de materiales y la complejidad del procesamiento10,11,12. Además, la pirólisis se considera recientemente como un método prometedor para el reciclaje termoquímico de residuos plásticos. Sin embargo, puede que no siempre sea una solución viable debido a su alto consumo de energía, producción de subproductos tóxicos y calidad variable de los productos resultantes3,13,14.

El reciclaje de residuos plásticos se refiere al proceso de transformar materiales plásticos desechados en nuevos productos con mayor valor y funcionalidad. Algunos enfoques no convencionales para el reciclaje de polímeros incluyen solvólisis, mecanoquímica, fotorreformado, biotecnología, pirólisis y métodos de disolución/precipitación15. El reciclaje de residuos plásticos es una mejor solución en comparación con otros tipos de reciclaje debido a la mayor calidad de los productos reciclados, los beneficios ambientales y económicos y una mayor eficiencia energética15,16. Produce una amplia gama de productos de alto valor, como energía fotovoltaica, electrodos de baterías, nanotubos de carbono, membranas, aditivos para refuerzo, así como fibras, películas y compuestos, lo que demuestra el potencial para transformar residuos en recursos valiosos y promover prácticas sostenibles17 ,18,19,20,21,22,23. El reciclaje de residuos plásticos para convertirlos en absorbentes de petróleo también puede ser una aplicación útil, ya que puede ayudar a mitigar los impactos negativos de los derrames de petróleo en el medio ambiente al absorber eficazmente el petróleo derramado1,24.

Si bien los sorbentes se utilizan comúnmente para aplicaciones en derrames de petróleo, todavía hay margen de mejora, especialmente en su diseño25,26. Para ser eficaz en una emulsión de aceite y agua, un sorbente de aceite debe tener características específicas: debe ser hidrófobo, poroso y oleófilo. Los sorbentes de aceite porosos permiten el paso del aceite cuando entran en contacto con mezclas de aceite y agua. Una superficie hidrófoba permite que el sorbente absorba más petróleo porque repele el agua y atrae el petróleo27,28. El mecanismo de sorción depende de varios factores, incluyendo la estructura porosa, la atracción del sorbente hacia el petróleo, la rugosidad de la superficie, la cohesión entre las moléculas de aceite en la superficie y dentro de los poros debido a la acción capilar, y la adhesión entre la superficie del sorbente y las moléculas de aceite26 ,29.

Varios sorbentes comprenden productos inorgánicos naturales como sílice, zeolitas, arcilla, calcio, etc.26 o materiales orgánicos biodegradables como mazorcas de maíz, bagazo de caña de azúcar, paja, fibras de madera y fibras de algodón30,31. Sin embargo, los sorbentes de petróleo naturales tienden a tener una capacidad limitada de absorción de petróleo con una absorción de agua relativamente mayor26,32. Para mejorar la capacidad de absorción de aceite se han utilizado sorbentes sintéticos. Incluyen barreras y plataformas a base de fibra soplada en fusión hechas de polipropileno o láminas relativamente gruesas cosidas con tela y polímeros hilados en fusión32. Sin embargo, estas láminas no son aplicables para películas delgadas de aceite a base de agua, ya que una parte de estas láminas pasa al agua, lo que dificulta la capacidad de sorción de aceite.

Los aerogeles de grafeno proporcionan altos valores de absorción pero son extremadamente ligeros y frágiles, lo que los hace casi imposibles de manipular por parte de los usuarios finales. Además, no son reciclables mediante un simple prensado mecánico. En cambio, requieren un tratamiento químico para eliminar el aceite atrapado dentro de la estructura porosa 3D33. Además, el proceso de conversión de grafito en grafeno aumenta el coste total de producción. Los nanotubos de carbono34 también se han utilizado para aprovechar una gran superficie, pero el coste de producción es extremadamente alto para su uso en aplicaciones comerciales. También se informó que los aerogeles basados en polímeros como polipropileno (PP), fluoruro de polivinilideno (PVDF), policarbonato (PC), polietileno de alta densidad (HDPE) y poliuretano (PU) tienen una capacidad limitada de absorción de aceite, con rangos de 6 a 25 g/g33. ,35,36,37,38. También se han producido aerogeles a base de residuos plásticos. En uno de esos ejemplos, se preparó un aerogel a base de tereftalato de polietileno (PET), pero se informó que tenía una reciclabilidad limitada debido a la eliminación del recubrimiento de silano durante el exprimido39.

Por lo tanto, elegir el tipo correcto de material junto con una estructura interna optimizada es imperativo para fabricar sorbentes súper rápidos, súper oleofílicos, reutilizables y rentables. En este sentido, el polipropileno se encuentra entre los mejores precursores para preparar supersorbentes de aceite. Es más poroso, hidrofóbico y oleófilo que otras poliolefinas. En comparación con el grafeno y los nanotubos de carbono, las almohadillas, láminas, películas y aerogeles a base de polipropileno son más flexibles, reutilizables y más baratos. Las almohadillas absorbentes comerciales están hechas principalmente de polipropileno26, como 3M-HP-255, 3M-156 y Chemtex-BP-9W. Estas almohadillas se producen hilando polímero usando calor y aire en fibras o hilos largos y esponjosos, y luego presionando las fibras entre rodillos calientes, obteniendo así una tela sólida y flexible. Sin embargo, no son aplicables para películas delgadas de aceite a base de agua, ya que una parte de estas almohadillas van al agua, lo que dificulta la capacidad de sorción de aceite. Además, estas plataformas comerciales son para un solo uso, ya que el petróleo queda atrapado en la estructura interna, y reutilizarlas disminuirá significativamente la capacidad de absorción de petróleo, haciéndolas insostenibles. Por último, aunque se utilizan para limpiar derrames de petróleo, provocan indirectamente una mayor contaminación plástica debido a su aplicación única. Por lo tanto, existe la necesidad de preparar un sorbente de petróleo que pueda absorber una mayor cantidad de petróleo sin absorber agua, que sea sostenible y reutilizable.

Múltiples investigaciones han documentado la utilización exitosa de desechos plásticos como sorbentes y membranas para la separación de aceite y agua40,41,42,43,44,45. Los separadores para emulsiones de aceite y agua se han fabricado utilizando: desechos de PET mediante hilatura electrostática, deposición in situ y modificación de la superficie46, fabricación biomimética de desechos de PET mediante electrohilatura con estabilidad y demulsibilidad mejoradas47, desechos de fibra kelvar mediante una combinación de reemplazo de solvente y ruta de liofilización48 y residuos de PE mediante hinchamiento, extracción con disolventes y liofilización20. Como lo demuestran estos ejemplos, los desechos plásticos son una materia prima viable para la producción de absorbentes de petróleo.

El presente trabajo se centra en sintetizar un sorbente de petróleo trimodal sostenible que consta de microporos, macrohuecos y cavidades 3D similares a esponjas utilizando polipropileno residual para superar los problemas discutidos anteriormente. El propósito de crear esta estructura trimodal es mejorar y potenciar las propiedades de sorción de aceite. Los macrohuecos y los microporos aceleraron la cinética de saturación de sorción de aceite, mientras que las cavidades 3D mejoraron la retención de aceite. La interacción de microporos, macrohuecos y cavidades hinchables da como resultado altos valores de absorción de aceite, que pueden alcanzar hasta 97 veces la masa del sorbente. Además, el sorbente preparado se considera un material sostenible ya que mantiene su estructura incluso después de la sorción, desorción y reabsorción del petróleo, y puede reciclarse con una eficiencia del 97% durante decenas de ciclos. Además, el aceite se puede extraer rápidamente de la película mediante exprimido mecánico, sin necesidad de procesamiento químico, lo que garantiza un proceso ecológico. La película absorbente tiene tanto la porosidad requerida para una sorción eficiente como una resistencia a la tracción adecuada para aplicaciones del mundo real.

Los desechos plásticos se recogieron del vertedero y luego se lavaron con agua detergente para eliminar los desechos y las partículas no deseadas. Luego, los residuos de PP limpios se trituraron en trozos finos para preparar la solución. Como disolvente se utilizó una mezcla isomérica de xileno sin purificación adicional. El cloruro de sodio (NaCl), sal de mesa común, se compró en una tienda local y se tamizó hasta obtener un tamaño de partícula de 150 a 200 μm para formar cavidades.

Se utilizó la técnica de disolución junto con el recubrimiento por rotación para preparar el sorbente trimodal. La disolución/precipitación es una técnica prometedora para recuperar polímeros de residuos plásticos, eliminar aditivos y producir polímeros puros (cristalizados)49. El PP residual se disolvió en una solución isomérica de xileno de 10 ml por cada gramo a 130 °C en un ambiente cerrado para evitar la pérdida de solvente, seguido de la adición de 2 g de NaCl como agente formador de cavidades o relleno. La solución se agitó durante al menos 20 minutos usando un agitador magnético hasta que la solución se homogeneizó y la carga insoluble se dispersó por completo. Luego se vertió la solución caliente sobre el sustrato de vidrio calentado, a una temperatura por debajo del punto de ebullición del disolvente para evitar la solidificación temprana del polímero, y se recubrió por centrifugación con una velocidad gradual desde 400 rpm durante 10 s hasta un máximo de 3000 rpm durante 120 s para conseguir un espesor uniforme.

Luego se calentó el sustrato de vidrio con la película delgada preparada a una temperatura cercana a la fusión del polímero durante un tiempo óptimo en un horno de aire caliente para despegar la muestra pero sin formación de gel y se mantuvo a temperatura ambiente para enfriar. Luego se lavó la muestra enfriada con agua para filtrar el agente formador de cavidades de la película delgada. La Figura 1 presenta una representación visual de la preparación de la esponja trimodal, mientras que la Fig. 2 muestra la estructura de la esponja.

Representación visual de la creación de microporos, macrohuecos y cavidades.

Esponja absorbente trimodal a base de PP reciclado.

Se examinó la capacidad de sorción de aceite de una variedad de sorbentes con diferentes espesores de película y condiciones de recocido, cada uno con un área de superficie de 25 cm2. El sorbente se sumergió en el sorbato durante 5, 10, 20, 30 y 60 s y se retiró con una pinza y se pesó para mediciones inmediatas. Luego se deja colgar durante un período de tiempo predeterminado, lo que le permitió alcanzar condiciones de equilibrio a medida que drena el sorbato. En esta condición de equilibrio, se cuantificó la capacidad de absorción final. Ambas mediciones se utilizaron para modelar el comportamiento de la cinética de sorción. Además, para la cinética de goteo, el sorbente se vertió en el sorbato hasta obtener la saturación y luego se dejó colgar durante 30, 60, 120, 300 y 900 s, respectivamente. La cantidad de sorbato determina la capacidad de absorber aceite que puede absorber una unidad de masa de sorbente seco. Además, se probó la reutilización del sorbente para determinar su reabsorción mediante lavado con disolvente y exprimido mecánico para investigar la reciclabilidad.

El tamaño de la abertura de la cavidad puede verse influenciado por varios factores, entre ellos: (a) Se requiere precalentamiento del sustrato sólido para aberturas de cavidad grandes, mientras que las aberturas de cavidad pequeñas no requieren precalentamiento, (b) El área de contacto entre el agente formador de cavidad y el sustrato sólido debe ser alto para aberturas de cavidades grandes. Esto se puede conseguir utilizando un agente formador de cavidades de forma cúbica o cuboide. Para aberturas de cavidades pequeñas, el área de contacto debe ser pequeña, lo que se puede lograr usando un agente formador de cavidades de forma esférica, y (c) la viscosidad de la solución polimérica debe ser alta para aberturas de cavidades grandes y baja para aberturas de cavidades pequeñas.

El tamaño de los macrohuecos puede verse afectado por los siguientes factores: (a) Es necesaria una pequeña proporción de polímero a agente formador de cavidades para macrohuecos más grandes, mientras que se requiere una proporción alta para macrohuecos más pequeños, (b) La velocidad de rotación debe ser alta para macrohuecos más grandes y baja para macrohuecos más pequeños, y (c) la viscosidad de la solución polimérica debe ser baja para macrohuecos más grandes y alta para macrohuecos más pequeños.

La formación de macrohuecos y aberturas de cavidades puede verse influenciada por las revoluciones por minuto. Los rangos de rpm recomendados para diferentes escenarios son: (a) Para macrohuecos con aberturas de cavidad grandes, las rpm deben oscilar entre 600 y 900 con un sustrato sólido precalentado, (b) Para macrohuecos con aberturas de cavidad pequeñas, las rpm deben rango de 600 a 900 sin un sustrato sólido precalentado, (c) Para aberturas de cavidades grandes sin macrohuecos, las rpm deben variar de 300 a 500 con un sustrato sólido precalentado, y (d) Para aberturas de cavidades pequeñas sin macrohuecos huecos, las rpm deben oscilar entre 300 y 500 sin un sustrato sólido precalentado.

Se realizó un recocido para evitar el colapso de la estructura de la película debido a su débil resistencia. Durante el recocido, las cadenas de polímeros se ablandan, se realinean y se reestructuran. Esto conduce a una estructura más compacta y densa con una cristalinidad mejorada, lo que finalmente aumentó las fuerzas de dispersión intermoleculares. Como resultado, la película mantuvo su integridad estructural. Se requería una temperatura y un tiempo de recocido óptimos para evitar la fluidización del polímero, que podría provocar el colapso de los poros y los huecos. La fusión induce el desorden de las cadenas poliméricas y luego se reorganizan al enfriarse en condiciones atmosféricas.

Se utilizó DSC para calcular el% de cristalinidad mediante cálculos de cambio de entalfia como se muestra en la Fig. 3a. El pico de fusión del PP se observó alrededor de 170 °C y, como era de esperar, solo se encontró un pico distinguido, lo que confirma la presencia únicamente de PP. Se encontró que la entalpía era de 112,32 J/g, que se comparó con el PP50 cristalino 100% puro. El sorbente preparado mostró una cristalinidad del 54,2%, lo que muestra la naturaleza semicristalina del polipropileno. La Figura 3b muestra los resultados de XRD de la muestra de PP. Se encontró que los picos característicos del PP estaban a 14°, 17° y 19°, respectivamente. Además, se calculó la cristalinidad del XRD y se encontró que era del 58%. El resultado XRD de semicristalinidad respalda los resultados de DSC.

(a) espectros DSC de PP, (b) espectros XRD de PP, (c) espectros FTIR de PP.

Se utilizó FT-IR para examinar los grupos funcionales, como se muestra en la Fig. 3c. A 2836, 2869, 2919 y 2951 cm-1, se observaron picos de estiramiento simétricos y asimétricos de C – H. Mientras que a 1459 y 1376 cm-1, los picos de flexión simétricos C-H fueron evidentes para PP. Observamos un pico de C – O a 1240 cm-1. Este pico se debe al enlace éter que crea entrecruzamiento entre las cadenas de polímeros y proporciona resistencia. La región de huellas digitales de los espectros FTIR mostró los picos de estiramiento y balanceo de los enlaces C-C y CH.

Las imágenes SEM que muestran cavidades, macrohuecos y microporos se muestran en las figuras 4a, b. En estas imágenes, el PP puede verse como una red que se asemeja a una red fibrosa. Los tamaños de las cavidades hinchables 3D y los macrohuecos son aproximadamente 50 a 70 μm y 150 a 200 μm, respectivamente (ver Fig. 4a). Estas cavidades hinchables mejoran el volumen de sorción y el tamaño de las cavidades está controlado por el tamaño del agente formador de cavidades (NaCl). El agente se mezcló adecuadamente en la solución para una distribución uniforme de las cavidades dentro de la película delgada, lo que también es evidente en las imágenes SEM. Además, se descubrió que la temperatura del sustrato de vidrio influye significativamente en el tamaño de las aberturas de las cavidades. Los macrohuecos presentes en la película delgada contribuyen a la capacidad de sorción, así como a la difusión del aceite y una saturación más rápida. Los microporos densos (~ 5 μm) se pueden ver en la vista cercana (Fig. 4b), lo que facilita la sorción y retención de aceite debido a la cohesión y el adhesivo. Estos microporos también mejoran la capacidad de retención debido a las fuerzas de acción capilar. Por tanto, la película revelada es muy porosa para dar cabida a un volumen de retención elevado.

Imágenes SEM de absorbente de película delgada a base de PP (a) cavidades 3D y macrohuecos (b) vista cercana que muestra microporos y macrohuecos; Imágenes de perfilometría 3D de (c) vista superior y (d) vista inferior del material absorbente.

Además, la proyección de imágenes en 3D de las cavidades y los macrohuecos se obtuvo mediante perfilometría (Fig. 4c, d). Las formas 3D de las cavidades son evidentes desde las vistas superior e inferior. La rugosidad de la superficie facilita la sorción y retención de aceite. El aceite de las cavidades se puede recoger cuando el sorbente se comprime mecánicamente o se lava con el disolvente, y luego el sorbente se utiliza para otro ciclo. La estructura de las cavidades se contrae con la compresión hasta el espesor de la película delgada, que conserva su estructura inflada original tras su reutilización y resorción. Como resultado, estas cavidades sirven como depósitos expandibles.

Investigamos la resistencia a la tracción de películas absorbentes en varios espesores, temperaturas de calentamiento y porosidad. Empleamos un relleno inorgánico como agente formador de cavidades con un tamaño de partícula de 150 a 200 μm, con una concentración de relleno a polímero de 2:1. El objetivo era desarrollar una película absorbente que posea una alta porosidad para una sorción eficaz y una resistencia a la tracción suficiente para uso comercial.

Los resultados mostraron que la porosidad más alta del 82 % se alcanzó a una temperatura de 25 °C y un espesor de película de 16 μm. Sin embargo, la película de PP no tenía la forma de una película delgada independiente, por lo que no se determinó la resistencia a la tracción. A medida que la temperatura aumentó a 150-160 °C, la porosidad y el espesor de la película disminuyeron debido a la condensación y la disposición cercana de las cadenas de polímero. A 165 °C, se obtuvo un espesor de película de 5 μm con una buena resistencia a la tracción de 10 MPa, pero la porosidad fue inferior al 1 %, lo que no es deseable para la sorción.

Por lo tanto, se encontró que las condiciones óptimas eran 160 °C y 20 min, lo que resultó en una película absorbente de 7 μm con 34 % de porosidad y una resistencia a la tracción de 5 MPa. Esta película tenía una buena capacidad de sorción y era lo suficientemente fuerte como para usarse como una película delgada independiente. La Tabla 1 presenta el efecto de la temperatura de recocido y el tiempo de recocido sobre la porosidad y la resistencia.

La principal aplicación del sorbente de PP desarrollado es eliminar una fina capa de aceite de la superficie del agua. Para ello, el material absorbente debería poseer propiedades hidrófobas. Por lo tanto, se midieron los ángulos de contacto para agua, aceite de motor, tolueno y aceite de girasol, como se muestra en las figuras 5a a d. Se encontró que el ángulo de contacto es de 116,2° para el agua, lo cual era deseado. Para el tolueno, el aceite de motor y el aceite de girasol, se encontró que los ángulos de contacto eran <1°, 16,1° y 26,5°, respectivamente. Después de 15 s, se midieron los ángulos de contacto, donde observamos una rápida disminución en el ángulo de contacto, que se atribuyó a la rápida propagación del fluido sobre la superficie absorbente, la sorción dentro de la superficie y ayudó a la rápida penetración del fluido en el poroso. estructura.

Mediciones del ángulo de contacto de la película absorbente para (a) agua, (b) tolueno, (c) aceite de motor y (d) aceite de girasol, a 0 s y 15 s.

Las cavidades, macrohuecos y microporos en los sorbentes de película delgada permitieron un volumen de retención y penetración de aceite sustanciales. Las fuerzas de cohesión y adhesión entre las moléculas de aceite en la estructura del sorbente y en su superficie, así como las fuerzas adhesivas entre el sorbente y el aceite, fueron responsables de la capacidad mejorada de retención de aceite. Estos sorbentes son de naturaleza inerte, no se degradan cuando se usan para aceites y pueden reciclarse y reutilizarse.

El aceite fue inmediatamente absorbido sobre la superficie cuando entró en contacto con la película delgada sorbente. Cuando el aceite impregnó el sorbente y las cavidades con el tiempo, la capacidad de absorción aumentó.

La cinética de goteo del sorbente de PP se muestra en la Fig. 6a. El sorbente preparado siguió un mecanismo de absorción que era una combinación de lo siguiente: (a) cohesión entre las moléculas de aceite atrapadas dentro de la estructura interna de la película oleófila (poros, macrohuecos y cavidades 3D) y en la superficie, resultando en una fuerte acción capilar; (b) adhesión entre el petróleo y las moléculas absorbentes, de modo que el petróleo más viscoso tendía a adherirse más a la superficie rugosa; y (c) mayor relación entre área superficial y espesor, proporcionando sitios máximos disponibles para la absorción de petróleo. Una combinación de adhesión, cohesión y una gran superficie interna juega un papel importante en el mecanismo de absorción y retención de aceite51. La capacidad inmediata del sorbente alcanzó un máximo de 97 g/g, y cuando comenzó el goteo, la capacidad disminuyó y alcanzó el estado de equilibrio de 52 g/g.

(a) Cinética de goteo que muestra capacidad de sorción usando aceite de motor (recuadro, sorbente después de la sorción de aceite), (b) capacidad de sorción con el tiempo para condiciones inmediatas y de equilibrio usando aceite de motor, (c) comparación de rendimiento del sorbente de PP con sorbentes comerciales, y ( d) capacidad de absorción de diferentes aceites. El experimento se repitió cinco veces y la desviación estándar se expresó como barras de error.

Para saber qué tan rápido el sorbente de aceite alcanzó su máxima capacidad de absorción, se estudió la cinética de saturación del sorbente, como se muestra en la Fig. 6b. La estructura trimodal del sorbente permite absorber el aceite rápidamente ya que alcanza su capacidad máxima en 30 s tanto para condiciones inmediatas como de equilibrio. Las capacidades cinéticas de saturación no mostraron cambios notables, al igual que la cinética de goteo. Además, el sorbente se comparó con los sorbentes comerciales, disponibles como almohadillas en la Fig. 6c. Se puede observar que la capacidad de sorción del sorbente de PP es aproximadamente tres veces mayor que la de los sorbentes comerciales. Además, nuestros sorbentes son más adecuados para eliminar finas capas de aceite del agua.

La Figura 6d muestra la comparación de rendimiento de nuestro sorbente para tolueno, aceite de girasol, aceite de parafina, petróleo crudo y aceite de motor. Con diferentes aceites se pueden observar diferentes volúmenes de absorción; esto se debe a que los aceites tienen diferentes viscosidades y afinidades con los sorbentes. Se descubrió que el sorbente tenía una mayor capacidad de absorción de aceite de motor y petróleo crudo. La naturaleza oleófila de los sorbentes y el diseño estructural tridimensional de las cavidades son responsables de la buena capacidad de absorción de disolventes orgánicos como el tolueno, demostrada a pesar de su menor viscosidad. Para estos experimentos se utilizaron un total de 55 películas independientes. El experimento se repitió cinco veces y la desviación estándar se expresó como barras de error.

Los derrames de petróleo en la superficie del agua dificultan la recolección únicamente de petróleo al repeler el agua; Analizamos experimentos de separación de petróleo y agua para comprender la eficacia de los sorbentes en aplicaciones prácticas. La separación selectiva demostró una fuerte selectividad del aceite sobre el agua y puede utilizarse para adsorber y separar el aceite del agua, como se muestra en la Fig. 7. Estas películas tienen una mayor afinidad por el aceite que por el agua porque son superoleófilas e hidrofóbicas. Solo absorbieron aceite y repelieron el agua cuando se colocaron sobre finas capas de aceite que se colocaron sobre el agua. Se tomó un volumen de 100 ml de agua que contenía diversas concentraciones de aceite y se colocó sobre la superficie una película absorbente de 25 cm2. Hasta 400 ppm de concentración de aceite, la eficiencia de separación fue superior al 95%. La capacidad del sorbente para absorber agua disminuyó a medida que aumentó el porcentaje de petróleo en el agua. Este problema se puede solucionar utilizando un sorbente más grande. No obstante, la selectividad del aceite fue superior al 99,5% y la retención de agua fue inferior al 0,5%.

Eficiencia absorbente para diferentes concentraciones de aceite en agua.

Para determinar si el sorbente se puede reutilizar, se realizó la prueba de reciclabilidad. Los sorbentes deben ser lo suficientemente fuertes como para poder reutilizarse repetidamente sin perder su capacidad de absorber el material y sin provocar el colapso de la estructura. Las películas delgadas absorbentes se recocieron después del recubrimiento por rotación. Después de la sorción y desorción del aceite de la estructura sorbente, el procedimiento de recocido ayudó a aumentar la resistencia mecánica de la película delgada, haciendo del sorbente un producto reutilizable. La prueba de reciclabilidad se llevó a cabo durante diez ciclos tanto para condiciones inmediatas como de equilibrio, como se muestra en la Fig. 8.

Reciclabilidad del sorbente a base de PP para condiciones inmediatas y de equilibrio.

Se han utilizado tanto exprimido mecánico como lavado con disolvente para reutilizar las películas absorbentes. La técnica de compresión mecánica es la más eficaz para reciclar el sorbente, pero una pequeña cantidad de aceite queda atrapada dentro del material, ya que la presión no será suficiente para eliminar el aceite de los poros. Cuando se reutiliza el sorbente, las cavidades de película delgada conservan su integridad estructural y absorben el aceite a su máxima capacidad. Por tanto, el exprimido mecánico facilita la recogida de aceite de forma fácil y rápida, con una eficacia del 97%. Por el contrario, el método de lavado con disolventes requiere mucho tiempo pero es completamente eficaz en términos de reciclaje de aceite. Este procedimiento implica exprimir el aceite después de la sorción y sumergir el sorbente en hexano, lo que disuelve el aceite y limpia completamente el sorbente. Además, la máxima capacidad de absorción de la película absorbente se aprovechó eficazmente después de su reutilización. Finalmente, el aceite y el hexano se separaron evaporando el disolvente de hexano en un evaporador rotatorio. Con el procedimiento de lavado con solvente se logró una eficiencia del 100%.

A partir de las investigaciones SEM se observó que el sorbente de petróleo antes y después de la sorción de petróleo mostró la retención de cavidades sin desintegración estructural, ver Fig. 9a. Durante la sorción de aceite, el sorbente absorbió y retuvo el aceite en la superficie y las cavidades se hincharon mostrando el menisco del aceite, ver Fig. 9b. Después de 10 ciclos, se eliminó el aceite y se lavó con un solvente no polar, se conservaron las estructuras de la cavidad y la superficie no mostró daños, ver Fig. 9c. Y por lo tanto, estos sorbentes se pueden utilizar repetidamente.

Imágenes SEM del absorbente de aceite (a) antes de la sorción de aceite, (b) durante la sorción de aceite, (c) después de la sorción de aceite.

En la Fig. 10, se utilizaron modelos de pseudoprimer orden (PFO) y de pseudosegundo orden (PSO) para modelar la cinética de absorción. Luego, los gráficos resultantes se usaron para determinar las constantes de sorción, que se enumeran en la Tabla 2. La capacidad de sorción (qe) es un parámetro que afecta el valor de 'k'.

Modelado de la cinética de sorción basado en (a) forma no lineal del modelo de pseudo primer orden (b) forma lineal del modelo de pseudo primer orden (c) forma no lineal del modelo de pseudo segundo orden y (d) forma lineal de Modelo de pseudo segundo orden.

La cinética de sorción del goteo al valor de retención en comparación con las mediciones realizadas inmediatamente después de la sorción mostró una constante de velocidad más alta. El valor de qe también disminuirá con el tiempo a medida que el aceite suelto gotea de la esponja absorbente hasta que se alcanza el equilibrio sin más goteo. En la Tabla 2 se puede observar que (qe), que es la capacidad de sorción en la etapa final, se predice en buena concordancia con el PFO. Además, la Fig. 10d muestra una buena concordancia de PSO para ambas etapas de sorción. Pero comparativamente, se puede ver en la Fig. 10a, c que el PSO encaja bien en la etapa inicial de sorción, mientras que el PFO coincide bien en la etapa final de sorción.

Además, el término 'th', o medio tiempo, se utiliza para medir la tasa de sorción, que representa el tiempo necesario para alcanzar la mitad de la capacidad de sorción saturada. Un valor bajo indica una absorción rápida. La correlación mejor ajustada, como se muestra en la Fig. 10c, corresponde a PSO y da un valor de 8,23 s y 6,9 s para 0 y 5 min de goteo, respectivamente.

Nuestro trabajo consistió en diseñar un absorbente con estructura trimodal utilizando PP reciclado. La estructura estaba formada por microporos, macrohuecos y cavidades hinchables en 3D. Realizamos experimentos para identificar las condiciones óptimas para lograr una alta porosidad para una sorción efectiva con suficiente resistencia a la tracción. Con base en nuestros hallazgos, determinamos que las condiciones ideales eran 160 °C y 20 minutos de tiempo de procesamiento. En estas condiciones, pudimos crear una película absorbente de 7 µm con un 34 % de porosidad y una resistencia a la tracción de 5 MPa. Se encontró que los ángulos de contacto para el tolueno, el aceite de motor y el aceite de girasol eran < 1°, 16,1° y 26,5°, respectivamente, lo que permite una penetración más rápida. La capacidad mejorada de retención de aceite se atribuyó a las fuerzas de cohesión y adhesión entre las moléculas de aceite en la estructura y superficie del sorbente, así como a las fuerzas adhesivas entre el sorbente y el aceite. El sorbente alcanzó su saturación dentro de los 30 segundos de tiempo de contacto con el petróleo, exhibiendo una cinética de reacción súper rápida y siguiendo un modelo cinético de pseudo segundo orden. Después de la sorción, desorción y resorción del aceite, el sorbente preparado mantuvo su integridad estructural y pudo reciclarse con una eficiencia del 96,5 % durante cientos de ciclos. Además, la extracción de aceite de la película se pudo lograr fácilmente sin necesidad de procesamiento químico.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Esta publicación fue posible gracias a la subvención NPRP número NPRP12S-0325-190443 del Fondo Nacional de Investigación de Qatar (miembro de la Fundación Qatar). La financiación de acceso abierto la proporciona la Biblioteca Nacional de Qatar. Los autores también desean agradecer a Core Labs, el Instituto de Investigación sobre Energía y Medio Ambiente de Qatar, la Universidad Hamad Bin Khalifa, la Fundación Qatar, Doha, Qatar, por brindar asistencia en SEM.

División de Desarrollo Sostenible, Facultad de Ciencias e Ingeniería, Universidad Hamad Bin Khalifa, Fundación Qatar, Doha, Qatar

Junaid Saleem y Gordon McKay

Centro de Materiales Avanzados, Universidad de Qatar, Doha, Qatar

Zubair Khalid Baig Moghal

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JS: Conceptualización, Supervisión, Metodología, Investigación, Redacción—borrador original. ZKBM: Metodología, Investigación, Análisis Formal, Visualización. GM: Supervisión, redacción: revisión y edición. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Junaid Saleem.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Saleem, J., Moghal, ZKB y McKay, G. Diseño de esponjas trimodales súper rápidas utilizando polipropileno reciclado para la limpieza de compuestos orgánicos. Representante científico 13, 14163 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-41506-6

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Recibido: 25 de abril de 2023

Aceptado: 28 de agosto de 2023

Publicado: 29 de agosto de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-41506-6

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